*章LYWS-9絕緣油微水儀概 述
LYWS-9絕緣油微水儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器▩◕☁,該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器▩◕☁,人機對話方便▩◕₪、直觀▩◕☁,易於操作·☁。儀器採用了資料儲存量大▩◕₪、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器▩◕☁,具有檢測速度快▩◕₪、精度高的突出優點·☁。儀器具有故障自診功能▩◕☁,測試結束▩◕☁,顯示並列印測定結果·☁。儀器具有測量電位動態曲線指示功能▩◕☁,使測試狀態更直觀;儀器資料儲存量大▩◕☁,多可儲存1000條資料記錄;儀器具有延時測定功能▩◕☁,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器採用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積▩◕₪、重量等關鍵引數計算的多種演算法;測試過程中▩◕☁,如需修改計算公式的相關引數▩◕☁,可及時修改且不影響水分測定結果▩◕☁,水分含量則按照新修改的引數計算得出▩◕☁,方便了使用者的使用·☁。
該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法▩◕☁,能可靠地對液體▩◕₪、氣體▩◕₪、固體樣品進行微量水分的測定·☁。測試時▩◕☁,對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質▩◕☁,可配用相應的固體▩◕₪、氣體▩◕₪、液體進樣器進行間接測定▩◕☁,是一種高效率▩◕₪、全自動的分析儀器·☁。廣泛應用於電力▩◕₪、石油▩◕₪、化工▩◕₪、醫藥▩◕₪、鐵路▩◕₪、環保▩◕₪、科研院校等行業·☁。
第二章▩◕₪、LYWS-9技術引數
滴 定 方 式₪▩╃╃: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 範 圍₪▩╃╃: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾₪▩╃╃: 0.1ug
準 確 度₪▩╃╃: 100ug±3ug▩◕☁,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境溼度誤差)
試 樣 類 型₪▩╃╃: 固態▩◕₪、液態▩◕₪、氣態
顯 示 方 式₪▩╃╃: 64K色高畫質晰度觸控顯示器
數 據 存 儲₪▩╃╃: 1000條試驗記錄
狀 態 指 示₪▩╃╃: 動態曲線▩◕₪、文字顯示
攪 拌 調 速₪▩╃╃: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間₪▩╃╃: 掉電十年正常執行實時時間
打 印 機₪▩╃╃: 微型熱敏印表機▩◕☁,紙寬56mm
電 源₪▩╃╃: AC 220V±10V ▩◕₪、50Hz±2.5Hz
功 率₪▩╃╃: 50VA
使用環境溫度₪▩╃╃: 5~35℃
使用環境溼度: ≤85%
外 形 尺 寸₪▩╃╃: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)·☁。
第三章▩◕₪、LYWS-9工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為₪▩╃╃:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶▩◕☁,甲醇等混合而成·☁。透過電解在陽極上形成碘▩◕☁,所有生成的碘▩◕☁, 依據法拉第定律▩◕☁, 同電荷量成正比例關係·☁。如下式₪▩╃╃:
2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出▩◕☁,參加反應的碘的克分子數等於水的分子數·☁。把樣品注入電解液中▩◕☁,樣品中的水分即參加反應▩◕☁,透過儀器可反應出過程中碘的消耗量▩◕☁,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量▩◕☁,經儀器計算▩◕☁,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量▩◕☁,該儀器採用電解電流自動控制系統▩◕☁,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整▩◕☁,大可達到300毫安·☁。
第四章▩◕₪、LYWS-9結構特徵
一▩◕₪、整機結構見圖1₪▩╃╃:
(1)陰極室乾燥管
(2)陽極室乾燥管(根據使用者需要①▩◕₪、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸控式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)印表機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 使用方法
一▩◕₪、滴定池的清洗▩◕₪、乾燥和裝配₪▩╃╃:
在使用前▩◕☁,把滴定池所有的玻璃口開啟▩◕☁,滴定池▩◕₪、乾燥管▩◕₪、密封塞可用水清洗·☁。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾▩◕☁,然後自然冷卻·☁。注意陰極室▩◕₪、測量電極不能用水清洗▩◕☁,可用丙酮▩◕₪、甲醇等有機溶劑進行清洗▩◕☁,清洗後用吹風機吹乾·☁。清洗時應注意▩◕☁,不要清洗到電極引線處(見圖2)▩◕☁,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差·☁。
把矽膠裝入乾燥管中▩◕☁,注意不要把矽膠粉末裝入·☁。然後將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)·☁。
完成上述操作後▩◕☁,把攪拌子透過樣品注入口小心放入·☁。然後分別在測量電極▩◕₪、陰極室電極▩◕₪、陰極室乾燥管▩◕₪、進樣旋塞▩◕₪、密封塞的磨口處▩◕☁,均勻地塗上一層真空潤滑脂▩◕☁,除陰極室的乾燥管和密封管不裝外▩◕☁,其他均裝到相應的部位上▩◕☁,輕輕轉動一下▩◕☁,使其較好的密封·☁。
3▩◕₪、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須乾淨▩◕₪、乾燥)透過密封口注入到陽極室▩◕☁,再用漏斗向陰極室注入試劑▩◕☁,陰極室和陽極室的液麵高度要保持*·☁。以上操作完畢後將乾燥管▩◕₪、密封塞裝好▩◕☁,輕輕轉動一下▩◕☁,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)·☁。把測量電極▩◕₪、電解電極插頭分別插入“測量”▩◕₪、“電解”插座中·☁。
二▩◕₪、操作介面功能介紹₪▩╃╃:
1▩◕₪、開機▩◕☁,顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面₪▩╃╃:
如需開關電解電流或啟停攪拌▩◕☁,可以點選“電解”和“攪拌”按鈕·☁。點選“開始”▩◕☁,顯示“正在滴定”狀態▩◕☁,可以將試樣透過注樣口注入▩◕☁,儀器自動進行滴定·☁。滴定完畢▩◕☁,顯示實測水分值並列印測定結果·☁。如需更改計算公式▩◕☁,可點選“設定”按鈕進入設定選單介面(見下頁)·☁。
該介面下可以設定計算公式▩◕₪、檢視試驗記錄▩◕₪、設定印表機▩◕₪、設定延時時間等▩◕☁,並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度₪▩╃╃:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度▩◕☁,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設定攪拌速度為“4”檔)·☁。
公式選擇
該介面下可以點選要選擇的公式以確認·☁。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面·☁。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明₪▩╃╃:
公式1₪▩╃╃:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2₪▩╃╃:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3₪▩╃╃:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋係數)
公式5₪▩╃╃:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中▩◕☁,DT—實測水分值▩◕☁,單位₪▩╃╃:ug;
V—試樣進樣體積▩◕☁,單位₪▩╃╃:ml;
SG—試樣密度▩◕☁,單位₪▩╃╃:g/ml;
W—試樣總重▩◕☁,單位₪▩╃╃:mg;
w—皮重▩◕☁,單位₪▩╃╃:mg;
W′—試樣重量▩◕☁,單位₪▩╃╃:mg;
K—稀釋係數·☁。
試驗記錄
該介面為試驗資料記錄介面▩◕☁,可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄·☁。點選“上翻”▩◕₪、“下翻”可向上▩◕₪、向下逐條翻看記錄·☁。點選“清除”▩◕☁,彈出清空試驗記錄提示框▩◕☁,若在提示框中點選“確定”▩◕☁,可刪除所有資料記錄·☁。
列印設定
該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機·☁。啟用時▩◕☁,測試完畢後▩◕☁,儀器自動列印測試結果;禁用時▩◕☁,不列印測試結果·☁。
延時設定
該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間▩◕☁,單位為秒·☁。假如設定的延時時間為10秒▩◕☁,則點選“開始”10秒後▩◕☁,滴定電流才接通·☁。這種處理方法▩◕☁,通常是在測定較小含水量試樣時使用·☁。
三▩◕₪、電解液的平衡穩定過程₪▩╃╃:
1▩◕₪、開啟電源開關▩◕☁,進入測試介面後▩◕☁,儀器自動開啟攪拌並電解·☁。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好▩◕☁,一般無需調整▩◕☁,如要調整▩◕☁,可進入設定選單介面操作▩◕☁,使攪拌子旋轉平穩▩◕☁,以不使試劑飛濺到池壁上為準·☁。
2▩◕₪、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”▩◕☁,表明電解液處於電解碘過量狀態▩◕☁,出現這種情況▩◕☁,可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水▩◕☁,直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止·☁。
四▩◕₪、儀器的標定₪▩╃╃:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時▩◕☁,可用純水進行標定·☁。具體操作如下₪▩╃╃:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水▩◕☁,為標定做好準備·☁。
按“開始”鍵▩◕☁,然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中▩◕☁,注意₪▩╃╃:應使進樣器針尖插入到試劑中▩◕☁,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸·☁。注入純水後滴定會自動開始·☁。
蜂鳴器響▩◕☁,資訊提示“測試完畢”▩◕☁,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)▩◕☁,一般標定2~3次▩◕☁, 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定·☁。
五▩◕₪、測定操作₪▩╃╃:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中▩◕☁,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘▩◕☁,其結果將破壞儀器的平衡點·☁。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水▩◕☁,透過進樣旋塞注入到陽極室▩◕☁,直到儀器重新恢復到平衡點▩◕☁,才能進行測定操作·☁。
跟儀器的標定類似▩◕☁,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時▩◕☁,可以進行試樣的測試(以液體試樣▩◕☁,採用含量計算公式F1為例闡述操作過程)₪▩╃╃:
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器·☁。
2▩◕₪、試樣注入和測定
取樣後▩◕☁,點選“開始”按鈕▩◕☁,儀器顯示狀態“正在滴定”▩◕☁,透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內▩◕☁,滴定自動開始▩◕☁,水分值不斷增加·☁。滴定結束▩◕☁,蜂鳴器響▩◕☁,狀態資訊提示₪▩╃╃:測定完畢·☁。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果·☁。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數▩◕☁,可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”(-“公式引數設定”)來完成·☁。
第六章 注意事項
一▩◕₪、試劑的注意事項₪▩╃╃:
1▩◕₪、在正常的測定過程中▩◕☁,每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應▩◕☁,若測定時間過長▩◕☁,試劑敏感性下降▩◕☁,應更換新試劑·☁。
2▩◕₪、陽極室中的試劑▩◕☁,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色▩◕☁,此時空白電流會增大▩◕☁,滴定的再現性會降低▩◕☁,還會使到達終點的時間延長▩◕☁,這種情況應儘快更換試劑·☁。
3▩◕₪、滴定時間超過半小時▩◕☁,儀器尚不能穩定▩◕☁,此時應按電解鍵停止攪拌▩◕☁,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生▩◕☁,如果沒有或很少▩◕☁,應更換試劑·☁。
4▩◕₪、更換試劑時要小心▩◕☁,不要吸入或用手接觸試劑▩◕☁,如與皮膚接觸▩◕☁,應用水沖洗乾淨·☁。
二▩◕₪、測定的注意事項
1▩◕₪、把試樣注入滴 定池時▩◕☁,液體進樣器的針頭應插入試劑中·☁。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸·☁。
2▩◕₪、該儀器的典型測定範圍是10μg~100μg▩◕☁,為了得到準確的測定結果▩◕☁,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量·☁。
3▩◕₪、儀器必須使用廠方原配的電解液▩◕☁,以保證其測量精度·☁。
第七章 維護與保養
一▩◕₪、儀器的安放場所₪▩╃╃:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內▩◕☁,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕▩◕☁,縮短
儀器的壽命·☁。
2▩◕₪、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方·☁。
3▩◕₪、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方▩◕☁,環境溼度應不大於65%·☁。
4▩◕₪、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近·☁。
二▩◕₪、試劑的維護
1▩◕₪、把試劑存放於通風良好▩◕₪、環境溫度在5?C~25?C相對溼度不大於65%的地方▩◕☁,如果試劑被直接曝曬或置於高溫下▩◕☁,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來▩◕☁,導致試劑失效·☁。
2▩◕₪、對試劑的毒性▩◕₪、氣味和易燃性必須十分小心▩◕☁,應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑·☁。
三▩◕₪、矽膠墊的更換
試樣注入口的矽膠墊▩◕☁,過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性▩◕☁,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差▩◕☁,此時應更換矽膠墊·☁。
四▩◕₪、矽膠更換
1▩◕₪、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時▩◕☁,應更換矽膠·☁。
2▩◕₪、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管▩◕☁,否則會出現下列現象₪▩╃╃:
(1)試劑從陰極室全部排出▩◕☁,陰極室無試劑而使電解終止·☁。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室▩◕☁,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上▩◕☁,而降低電解效率(見圖4b)·☁。
五▩◕₪、滴定池磨口的保養₪▩╃╃:
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處▩◕☁,在不能輕鬆轉動時▩◕☁,應重新塗上薄薄的一層真空脂(注意₪▩╃╃:真空脂不宜塗的過多▩◕☁,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)▩◕☁,如果不這樣檢查▩◕☁,真空脂就會變硬▩◕☁,磨口連線處的零件可能拆不下來·☁。因此要經常保養好▩◕☁,使它們便於拆卸清洗·☁。
六▩◕₪、滴定池磨口連線處理₪▩╃╃:
如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起▩◕☁,不宜拆卸時▩◕☁,按下程式拆卸₪▩╃╃:
1▩◕₪、排去滴定池中的試劑▩◕☁,並沖洗乾淨·☁。
2▩◕₪、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮▩◕☁,然後用手輕輕轉動磨口處的零件▩◕☁,即可拆卸·☁。
3▩◕₪、如仍不能拆卸▩◕☁,請將滴定池放在2升的燒杯中▩◕☁,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡▩◕☁,其液麵如下圖5所示▩◕☁,必須注意▩◕☁,不要讓測量電極▩◕₪、陰極室電極的引線套端頭進入液體▩◕☁,浸泡約十幾個小時或24小時後▩◕☁,即可拆卸(此方法可重複進行)·☁。
七▩◕₪、測量電極的保養₪▩╃╃:
1▩◕₪、當磁力攪拌器快速攪拌時▩◕☁,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極·☁。
2▩◕₪、當測量電極放入或取出時▩◕☁,應先關閉攪拌電機▩◕☁,待攪拌子停止旋轉之後再進行·☁。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上·☁。
3▩◕₪、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用·☁。也可以進行修復·☁。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部▩◕☁,慢慢修整鉑金電極的頂端▩◕☁,可用的電極如下圖6所示₪▩╃╃:
當測量電極被汙染時▩◕☁,可用丙酮對測量電極進行擦拭▩◕☁,如果電極上的汙物仍不能去掉▩◕☁,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端▩◕☁,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)·☁。
當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8)▩◕☁,可用萬用表來測量電極▩◕☁,如果測得電阻大於100KΩ▩◕☁,說明電極仍可以使用▩◕☁,否則應更換新的電極·☁。
八▩◕₪、陰極室保養₪▩╃╃:
當要拆卸陰極室時▩◕☁,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出▩◕☁,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)·☁。
2▩◕₪、陰極室的清洗
陰極室受到汙染可能會出現下列現象₪▩╃╃:
(1)降低電解效率▩◕☁,延長電解時間·☁。
(2)由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加·☁。
(3)滴定速度不穩定▩◕☁,且不能到達終點·☁。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網)▩◕☁,把丙酮充入陰極室▩◕☁,用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面▩◕☁,充分搖晃以除去內部的汙垢(可以重複進行)·☁。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗▩◕☁,但不要衝洗到電極引線·☁。當不能沖洗乾淨時▩◕☁,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10)▩◕☁,注意不要碰壞鉑絲和鉑網·☁。
3▩◕₪、陰極室的乾燥
用風機的熱風烘乾陰極▩◕☁,如下圖11所示部分為水分難於烘乾處▩◕☁,要*乾燥·☁。當有可能存在剩餘水分時▩◕☁,把陰極室放入真空乾燥管中▩◕☁,乾燥11小時左右即可·☁。
產品裝箱單
儀器名稱₪▩╃╃:絕緣油微水測量儀
儀器型號₪▩╃╃: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備註 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
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2 | 電解池 | 1 | 套 |
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3 | 電源線 | 1 | 條 |
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4 | 熱敏列印紙 | 1 | 卷 |
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5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
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6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
|
7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
|
8 | 矽膠墊 | 6 | 個 |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 乾燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
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此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料▩◕☁,請仔細檢查▩◕☁,
如有不符▩◕☁,請立即與廠家·☁。