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油微水儀

• 型   號☁│₪：LYWS-9
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*章 LYWS-9油微水儀概 述

       微量水分全自動測定儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器│☁✘◕，該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器│☁✘◕，人機對話方便│·、直觀│☁✘◕，易於操作│₪↟◕。儀器採用了資料儲存量大│·、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器│☁✘◕，具有檢測速度快│·、精度高的突出優點│₪↟◕。儀器具有故障自診功能│☁✘◕，測試結束│☁✘◕，顯示並列印測定結果│₪↟◕。儀器具有測量電位動態曲線指示功能│☁✘◕，使測試狀態更直觀；儀器資料儲存量大│☁✘◕，多可儲存1000條資料記錄；儀器具有延時測定功能│☁✘◕，在測試較低水分含量試樣時十分有效；儀器採用了滑動式觸控攪拌調速；水分含量計算公式包含了按體積│·、重量等關鍵引數計算的多種演算法；測試過程中│☁✘◕，如需修改計算公式的相關引數│☁✘◕，可及時修改且不影響水分測定結果│☁✘◕，水分含量則按照新修改的引數計算得出│☁✘◕，方便了使用者的使用│₪↟◕。

該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法│☁✘◕，能可靠地對液體│·、氣體│·、固體樣品進行微量水分的測定│₪↟◕。測試時│☁✘◕，對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質│☁✘◕，可配用相應的固體│·、氣體│·、液體進樣器進行間接測定│☁✘◕，是一種高效率│·、全自動的分析儀器│₪↟◕。廣泛應用於電力│·、石油│·、化工│·、醫藥│·、鐵路│·、環保│·、科研院校等行業│₪↟◕。

第二章 LYWS-9油微水儀技術引數

滴 定 方 式☁│₪：  電量滴定(庫侖分析)

測 定 範 圍☁│₪：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾☁│₪：  0.1ug

準   確  度☁│₪：  100ug±3ug│☁✘◕，500ug以上不超過±3%（不含進樣誤差,環境溼度誤差）

試 樣 類 型☁│₪：  固態│·、液態│·、氣態

顯 示 方 式☁│₪：  64K色高畫質晰度觸控顯示器

數 據 存 儲☁│₪：  1000條試驗記錄

狀 態 指 示☁│₪：  動態曲線│·、文字顯示

攪 拌 調 速☁│₪：  滑動觸控面板調速

日 期 時 間☁│₪：  掉電十年正常執行實時時間

打  印   機☁│₪：  微型熱敏印表機│☁✘◕，紙寬56mm

電       源☁│₪：  AC 220V±10V  │·、50Hz±2.5Hz

功       率☁│₪：  50VA

使用環境溫度☁│₪： 5～35℃

使用環境溼度:  ≤85%

外 形 尺 寸☁│₪：  330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）│₪↟◕。

第三章 LYWS-9工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應式為☁│₪：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶│☁✘◕，甲醇等混合而成│₪↟◕。透過電解在陽極上形成碘│☁✘◕，所有生成的碘│☁✘◕， 依據法拉第定律│☁✘◕， 同電荷量成正比例關係│₪↟◕。如下式☁│₪：

2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出│☁✘◕，參加反應的碘的克分子數等於水的分子數│₪↟◕。把樣品注入電解液中│☁✘◕，樣品中的水分即參加反應│☁✘◕，透過儀器可反應出過程中碘的消耗量│☁✘◕，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量│☁✘◕，經儀器計算│☁✘◕，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量│☁✘◕，該儀器採用電解電流自動控制系統│☁✘◕，電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整│☁✘◕，大可達到300毫安│₪↟◕。

第四章結構特徵

一│·、整機結構見圖1☁│₪：

（1）陰極室乾燥管

（2）陽極室乾燥管(根據使用者需要①│·、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於（2）處代替)

（3）測量電極

（4）滴定池（陽極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸控式彩色LCD

（8）電源開關

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測量”插座

（13）印表機

（14）散熱風扇

（15）保險絲盒

（16）電源插座

第五章  使用方法

一│·、滴定池的清洗│·、乾燥和裝配☁│₪：

在使用前│☁✘◕，把滴定池所有的玻璃口開啟│☁✘◕，滴定池│·、乾燥管│·、密封塞可用水清洗│₪↟◕。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾│☁✘◕，然後自然冷卻│₪↟◕。注意陰極室│·、測量電極不能用水清洗│☁✘◕，可用丙酮│·、甲醇等有機溶劑進行清洗│☁✘◕，清洗後用吹風機吹乾│₪↟◕。清洗時應注意│☁✘◕，不要清洗到電極引線處（見圖2）│☁✘◕，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差│₪↟◕。

把矽膠裝入乾燥管中│☁✘◕，注意不要把矽膠粉末裝入│₪↟◕。然後將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）│₪↟◕。

完成上述操作後│☁✘◕，把攪拌子透過樣品注入口小心放入│₪↟◕。然後分別在測量電極│·、陰極室電極│·、陰極室乾燥管│·、進樣旋塞│·、密封塞的磨口處│☁✘◕，均勻地塗上一層真空潤滑脂│☁✘◕，除陰極室的乾燥管和密封管不裝外│☁✘◕，其他均裝到相應的部位上│☁✘◕，輕輕轉動一下│☁✘◕，使其較好的密封│₪↟◕。

3│·、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須乾淨│·、乾燥）透過密封口注入到陽極室│☁✘◕，再用漏斗向陰極室注入試劑│☁✘◕，陰極室和陽極室的液麵高度要保持*│₪↟◕。以上操作完畢後將乾燥管│·、密封塞裝好│☁✘◕，輕輕轉動一下│☁✘◕，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內進行）│₪↟◕。把測量電極│·、電解電極插頭分別插入“測量”│·、“電解”插座中│₪↟◕。

二│·、操作介面功能介紹☁│₪：

1│·、開機│☁✘◕，顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面☁│₪：

如需開關電解電流或啟停攪拌│☁✘◕，可以點選“電解”和“攪拌”按鈕│₪↟◕。點選“開始”│☁✘◕，顯示“正在滴定”狀態│☁✘◕，可以將試樣透過注樣口注入│☁✘◕，儀器自動進行滴定│₪↟◕。滴定完畢│☁✘◕，顯示實測水分值並列印測定結果│₪↟◕。如需更改計算公式│☁✘◕，可點選“設定”按鈕進入設定選單介面（見下頁）│₪↟◕。

該介面下可以設定計算公式│·、檢視試驗記錄│·、設定印表機│·、設定延時時間等│☁✘◕，並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度☁│₪：向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度│☁✘◕，向左滑動滑塊則調低攪拌速度（一般設定攪拌速度為“4”檔）│₪↟◕。

公式選擇

該介面下可以點選要選擇的公式以確認│₪↟◕。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面│₪↟◕。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明☁│₪：

公式1☁│₪：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/（試樣體積×比重）

公式2☁│₪：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/（試樣總重量—皮重）

公式3☁│₪：F3=DT/W′    ppm  測量結果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/（試樣重量/稀釋係數）

公式5☁│₪：F5=DT        ug   測量結果（實測水分值 ）

其中│☁✘◕，DT—實測水分值│☁✘◕，單位☁│₪：ug；

      V—試樣進樣體積│☁✘◕，單位☁│₪：ml；

      SG—試樣密度│☁✘◕，單位☁│₪：g/ml；

      W—試樣總重│☁✘◕，單位☁│₪：mg；

      w—皮重│☁✘◕，單位☁│₪：mg；

      W′—試樣重量│☁✘◕，單位☁│₪：mg；

      K—稀釋係數│₪↟◕。

試驗記錄

該介面為試驗資料記錄介面│☁✘◕，可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄│₪↟◕。點選“上翻”│·、“下翻”可向上│·、向下逐條翻看記錄│₪↟◕。點選“清除”│☁✘◕，彈出清空試驗記錄提示框│☁✘◕，若在提示框中點選“確定”│☁✘◕，可刪除所有資料記錄│₪↟◕。

列印設定

該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機│₪↟◕。啟用時│☁✘◕，測試完畢後│☁✘◕，儀器自動列印測試結果；禁用時│☁✘◕，不列印測試結果│₪↟◕。

延時設定

該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間│☁✘◕，單位為秒│₪↟◕。假如設定的延時時間為10秒│☁✘◕，則點選“開始”10秒後│☁✘◕，滴定電流才接通│₪↟◕。這種處理方法│☁✘◕，通常是在測定較小含水量試樣時使用│₪↟◕。

三│·、電解液的平衡穩定過程☁│₪：

1│·、開啟電源開關│☁✘◕，進入測試介面後│☁✘◕，儀器自動開啟攪拌並電解│₪↟◕。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好│☁✘◕，一般無需調整│☁✘◕，如要調整│☁✘◕，可進入設定選單介面操作│☁✘◕，使攪拌子旋轉平穩│☁✘◕，以不使試劑飛濺到池壁上為準│₪↟◕。

2│·、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”│☁✘◕，表明電解液處於電解碘過量狀態│☁✘◕，出現這種情況│☁✘◕，可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水│☁✘◕，直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止│₪↟◕。

四│·、儀器的標定☁│₪：

當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時│☁✘◕，可用純水進行標定│₪↟◕。具體操作如下☁│₪：

用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水│☁✘◕，為標定做好準備│₪↟◕。

按“開始”鍵│☁✘◕，然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中│☁✘◕，注意☁│₪：應使進樣器針尖插入到試劑中│☁✘◕，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸│₪↟◕。注入純水後滴定會自動開始│₪↟◕。

蜂鳴器響│☁✘◕，資訊提示“測試完畢”│☁✘◕，顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)│☁✘◕，一般標定2～3次│☁✘◕， 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定│₪↟◕。

五│·、測定操作☁│₪：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中│☁✘◕，陽極室內的試劑會自然產生少量的碘│☁✘◕，其結果將破壞儀器的平衡點│₪↟◕。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水│☁✘◕，透過進樣旋塞注入到陽極室│☁✘◕，直到儀器重新恢復到平衡點│☁✘◕，才能進行測定操作│₪↟◕。

跟儀器的標定類似│☁✘◕，當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時│☁✘◕，可以進行試樣的測試（以液體試樣│☁✘◕，採用含量計算公式F1為例闡述操作過程）☁│₪：

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器│₪↟◕。

2│·、試樣注入和測定

取樣後│☁✘◕，點選“開始”按鈕│☁✘◕，儀器顯示狀態“正在滴定”│☁✘◕，透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內│☁✘◕，滴定自動開始│☁✘◕，水分值不斷增加│₪↟◕。滴定結束│☁✘◕，蜂鳴器響│☁✘◕，狀態資訊提示☁│₪：測定完畢│₪↟◕。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果│₪↟◕。

如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數│☁✘◕，可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”（-“公式引數設定”）來完成│₪↟◕。

第六章 注意事項

一│·、試劑的注意事項☁│₪：

1│·、在正常的測定過程中│☁✘◕，每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應│☁✘◕，若測定時間過長│☁✘◕，試劑敏感性下降│☁✘◕，應更換新試劑│₪↟◕。

2│·、陽極室中的試劑│☁✘◕，如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色│☁✘◕，此時空白電流會增大│☁✘◕，滴定的再現性會降低│☁✘◕，還會使到達終點的時間延長│☁✘◕，這種情況應儘快更換試劑│₪↟◕。

3│·、滴定時間超過半小時│☁✘◕，儀器尚不能穩定│☁✘◕，此時應按電解鍵停止攪拌│☁✘◕，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生│☁✘◕，如果沒有或很少│☁✘◕，應更換試劑│₪↟◕。

4│·、更換試劑時要小心│☁✘◕，不要吸入或用手接觸試劑│☁✘◕，如與皮膚接觸│☁✘◕，應用水沖洗乾淨│₪↟◕。

二│·、測定的注意事項

1│·、把試樣注入滴 定池時│☁✘◕，液體進樣器的針頭應插入試劑中│₪↟◕。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸│₪↟◕。

2│·、該儀器的典型測定範圍是10μg～100μg│☁✘◕，為了得到準確的測定結果│☁✘◕，要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量│₪↟◕。

3│·、儀器必須使用廠方原配的電解液│☁✘◕，以保證其測量精度│₪↟◕。

第七章  維護與保養

一│·、儀器的安放場所☁│₪：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內│☁✘◕，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕│☁✘◕，縮短

儀器的壽命│₪↟◕。

2│·、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方│₪↟◕。

3│·、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方│☁✘◕，環境溼度應不大於65%│₪↟◕。

4│·、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近│₪↟◕。

二│·、試劑的維護

1│·、把試劑存放於通風良好│·、環境溫度在5?C～25?C相對溼度不大於65％的地方│☁✘◕，如果試劑被直接曝曬或置於高溫下│☁✘◕，則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來│☁✘◕，導致試劑失效│₪↟◕。

2│·、對試劑的毒性│·、氣味和易燃性必須十分小心│☁✘◕，應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑│₪↟◕。

三│·、矽膠墊的更換

試樣注入口的矽膠墊│☁✘◕，過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性│☁✘◕，使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差│☁✘◕，此時應更換矽膠墊│₪↟◕。

四│·、矽膠更換

1│·、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時│☁✘◕，應更換矽膠│₪↟◕。

2│·、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管│☁✘◕，否則會出現下列現象☁│₪：

（1）試劑從陰極室全部排出│☁✘◕，陰極室無試劑而使電解終止│₪↟◕。（見圖4a）

（2）陽極室試劑進入陰極室│☁✘◕，使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上│☁✘◕，而降低電解效率（見圖4b）│₪↟◕。

五│·、滴定池磨口的保養☁│₪：

大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處│☁✘◕，在不能輕鬆轉動時│☁✘◕，應重新塗上薄薄的一層真空脂（注意☁│₪：真空脂不宜塗的過多│☁✘◕，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）│☁✘◕，如果不這樣檢查│☁✘◕，真空脂就會變硬│☁✘◕，磨口連線處的零件可能拆不下來│₪↟◕。因此要經常保養好│☁✘◕，使它們便於拆卸清洗│₪↟◕。

六│·、滴定池磨口連線處理☁│₪：

如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起│☁✘◕，不宜拆卸時│☁✘◕，按下程式拆卸☁│₪：

1│·、排去滴定池中的試劑│☁✘◕，並沖洗乾淨│₪↟◕。

2│·、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮│☁✘◕，然後用手輕輕轉動磨口處的零件│☁✘◕，即可拆卸│₪↟◕。

3│·、如仍不能拆卸│☁✘◕，請將滴定池放在2升的燒杯中│☁✘◕，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡│☁✘◕，其液麵如下圖5所示│☁✘◕，必須注意│☁✘◕，不要讓測量電極│·、陰極室電極的引線套端頭進入液體│☁✘◕，浸泡約十幾個小時或24小時後│☁✘◕，即可拆卸（此方法可重複進行）│₪↟◕。

七│·、測量電極的保養☁│₪：

1│·、當磁力攪拌器快速攪拌時│☁✘◕，應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極│₪↟◕。

2│·、當測量電極放入或取出時│☁✘◕，應先關閉攪拌電機│☁✘◕，待攪拌子停止旋轉之後再進行│₪↟◕。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上│₪↟◕。

3│·、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用│₪↟◕。也可以進行修復│₪↟◕。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部│☁✘◕，慢慢修整鉑金電極的頂端│☁✘◕，可用的電極如下圖6所示☁│₪：

當測量電極被汙染時│☁✘◕，可用丙酮對測量電極進行擦拭│☁✘◕，如果電極上的汙物仍不能去掉│☁✘◕，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端│☁✘◕，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）│₪↟◕。

當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在（如下圖8）│☁✘◕，可用萬用表來測量電極│☁✘◕，如果測得電阻大於100KΩ│☁✘◕，說明電極仍可以使用│☁✘◕，否則應更換新的電極│₪↟◕。

八│·、陰極室保養☁│₪：

當要拆卸陰極室時│☁✘◕，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出│☁✘◕，

所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）│₪↟◕。  

 2│·、陰極室的清洗

陰極室受到汙染可能會出現下列現象☁│₪：

（1）降低電解效率│☁✘◕，延長電解時間│₪↟◕。

（2）由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加│₪↟◕。

（3）滴定速度不穩定│☁✘◕，且不能到達終點│₪↟◕。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網）│☁✘◕，把丙酮充入陰極室│☁✘◕，用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面│☁✘◕，充分搖晃以除去內部的汙垢（可以重複進行）│₪↟◕。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗│☁✘◕，但不要衝洗到電極引線│₪↟◕。當不能沖洗乾淨時│☁✘◕，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見圖10）│☁✘◕，注意不要碰壞鉑絲和鉑網│₪↟◕。                 

3│·、陰極室的乾燥

用風機的熱風烘乾陰極│☁✘◕，如下圖11所示部分為水分難於烘乾處│☁✘◕，要*乾燥│₪↟◕。當有可能存在剩餘水分時│☁✘◕，把陰極室放入真空乾燥管中│☁✘◕，乾燥11小時左右即可│₪↟◕。

 產品裝箱單

儀器名稱☁│₪：絕緣油微水測量儀  

儀器型號☁│₪：                              主機編號

此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料│☁✘◕，請仔細檢查│☁✘◕，

如有不符│☁✘◕，請立即與廠家│₪↟◕。