*章 LYWS-9絕緣油微量微水分析儀概 述
LYWS-9絕緣油微量微水分析儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器☁╃,該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器☁╃,人機對話方便▩▩•、直觀☁╃,易於操作·│✘╃。儀器採用了資料儲存量大▩▩•、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器☁╃,具有檢測速度快▩▩•、精度高的突出優點·│✘╃。儀器具有故障自診功能☁╃,測試結束☁╃,顯示並列印測定結果·│✘╃。儀器具有測量電位動態曲線指示功能☁╃,使測試狀態更直觀;儀器資料儲存量大☁╃,多可儲存1000條資料記錄;儀器具有延時測定功能☁╃,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器採用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積▩▩•、重量等關鍵引數計算的多種演算法;測試過程中☁╃,如需修改計算公式的相關引數☁╃,可及時修改且不影響水分測定結果☁╃,水分含量則按照新修改的引數計算得出☁╃,方便了使用者的使用·│✘╃。
該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法☁╃,能可靠地對液體▩▩•、氣體▩▩•、固體樣品進行微量水分的測定·│✘╃。測試時☁╃,對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質☁╃,可配用相應的固體▩▩•、氣體▩▩•、液體進樣器進行間接測定☁╃,是一種高效率▩▩•、全自動的分析儀器·│✘╃。廣泛應用於電力▩▩•、石油▩▩•、化工▩▩•、醫藥▩▩•、鐵路▩▩•、環保▩▩•、科研院校等行業·│✘╃。
第二章 LYWS-9技術引數
滴 定 方 式✘₪╃☁: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 範 圍✘₪╃☁: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾✘₪╃☁: 0.1ug
準 確 度✘₪╃☁: 100ug±3ug☁╃,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境溼度誤差)
試 樣 類 型✘₪╃☁: 固態▩▩•、液態▩▩•、氣態
顯 示 方 式✘₪╃☁: 64K色高畫質晰度觸控顯示器
數 據 存 儲✘₪╃☁: 1000條試驗記錄
狀 態 指 示✘₪╃☁: 動態曲線▩▩•、文字顯示
攪 拌 調 速✘₪╃☁: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間✘₪╃☁: 掉電十年正常執行實時時間
打 印 機✘₪╃☁: 微型熱敏印表機☁╃,紙寬56mm
電 源✘₪╃☁: AC 220V±10V ▩▩•、50Hz±2.5Hz
功 率✘₪╃☁: 50VA
使用環境溫度✘₪╃☁: 5~35℃
使用環境溼度: ≤85%
外 形 尺 寸✘₪╃☁: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)·│✘╃。
第三章 LYWS-9工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為✘₪╃☁:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶☁╃,甲醇等混合而成·│✘╃。透過電解在陽極上形成碘☁╃,所有生成的碘☁╃, 依據法拉第定律☁╃, 同電荷量成正比例關係·│✘╃。如下式✘₪╃☁:
2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出☁╃,參加反應的碘的克分子數等於水的分子數·│✘╃。把樣品注入電解液中☁╃,樣品中的水分即參加反應☁╃,透過儀器可反應出過程中碘的消耗量☁╃,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量☁╃,經儀器計算☁╃,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量☁╃,該儀器採用電解電流自動控制系統☁╃,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整☁╃,大可達到300毫安·│✘╃。
第四章 結構特徵
一▩▩•、整機結構見圖1✘₪╃☁:
(1)陰極室乾燥管
(2)陽極室乾燥管(根據使用者需要①▩▩•、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸控式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)印表機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 使用方法
一▩▩•、滴定池的清洗▩▩•、乾燥和裝配✘₪╃☁:
在使用前☁╃,把滴定池所有的玻璃口開啟☁╃,滴定池▩▩•、乾燥管▩▩•、密封塞可用水清洗·│✘╃。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾☁╃,然後自然冷卻·│✘╃。注意陰極室▩▩•、測量電極不能用水清洗☁╃,可用丙酮▩▩•、甲醇等有機溶劑進行清洗☁╃,清洗後用吹風機吹乾·│✘╃。清洗時應注意☁╃,不要清洗到電極引線處(見圖2)☁╃,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差·│✘╃。
把矽膠裝入乾燥管中☁╃,注意不要把矽膠粉末裝入·│✘╃。然後將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)·│✘╃。
完成上述操作後☁╃,把攪拌子透過樣品注入口小心放入·│✘╃。然後分別在測量電極▩▩•、陰極室電極▩▩•、陰極室乾燥管▩▩•、進樣旋塞▩▩•、密封塞的磨口處☁╃,均勻地塗上一層真空潤滑脂☁╃,除陰極室的乾燥管和密封管不裝外☁╃,其他均裝到相應的部位上☁╃,輕輕轉動一下☁╃,使其較好的密封·│✘╃。
3▩▩•、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須乾淨▩▩•、乾燥)透過密封口注入到陽極室☁╃,再用漏斗向陰極室注入試劑☁╃,陰極室和陽極室的液麵高度要保持*·│✘╃。以上操作完畢後將乾燥管▩▩•、密封塞裝好☁╃,輕輕轉動一下☁╃,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)·│✘╃。把測量電極▩▩•、電解電極插頭分別插入“測量”▩▩•、“電解”插座中·│✘╃。
二▩▩•、操作介面功能介紹✘₪╃☁:
1▩▩•、開機☁╃,顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面✘₪╃☁:
如需開關電解電流或啟停攪拌☁╃,可以點選“電解”和“攪拌”按鈕·│✘╃。點選“開始”☁╃,顯示“正在滴定”狀態☁╃,可以將試樣透過注樣口注入☁╃,儀器自動進行滴定·│✘╃。滴定完畢☁╃,顯示實測水分值並列印測定結果·│✘╃。如需更改計算公式☁╃,可點選“設定”按鈕進入設定選單介面(見下頁)·│✘╃。
該介面下可以設定計算公式▩▩•、檢視試驗記錄▩▩•、設定印表機▩▩•、設定延時時間等☁╃,並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度✘₪╃☁:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度☁╃,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設定攪拌速度為“4”檔)·│✘╃。
公式選擇
該介面下可以點選要選擇的公式以確認·│✘╃。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面·│✘╃。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明✘₪╃☁:
公式1✘₪╃☁:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2✘₪╃☁:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3✘₪╃☁:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋係數)
公式5✘₪╃☁:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中☁╃,DT—實測水分值☁╃,單位✘₪╃☁:ug;
V—試樣進樣體積☁╃,單位✘₪╃☁:ml;
SG—試樣密度☁╃,單位✘₪╃☁:g/ml;
W—試樣總重☁╃,單位✘₪╃☁:mg;
w—皮重☁╃,單位✘₪╃☁:mg;
W′—試樣重量☁╃,單位✘₪╃☁:mg;
K—稀釋係數·│✘╃。
試驗記錄
該介面為試驗資料記錄介面☁╃,可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄·│✘╃。點選“上翻”▩▩•、“下翻”可向上▩▩•、向下逐條翻看記錄·│✘╃。點選“清除”☁╃,彈出清空試驗記錄提示框☁╃,若在提示框中點選“確定”☁╃,可刪除所有資料記錄·│✘╃。
列印設定
該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機·│✘╃。啟用時☁╃,測試完畢後☁╃,儀器自動列印測試結果;禁用時☁╃,不列印測試結果·│✘╃。
延時設定
該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間☁╃,單位為秒·│✘╃。假如設定的延時時間為10秒☁╃,則點選“開始”10秒後☁╃,滴定電流才接通·│✘╃。這種處理方法☁╃,通常是在測定較小含水量試樣時使用·│✘╃。
三▩▩•、電解液的平衡穩定過程✘₪╃☁:
1▩▩•、開啟電源開關☁╃,進入測試介面後☁╃,儀器自動開啟攪拌並電解·│✘╃。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好☁╃,一般無需調整☁╃,如要調整☁╃,可進入設定選單介面操作☁╃,使攪拌子旋轉平穩☁╃,以不使試劑飛濺到池壁上為準·│✘╃。
2▩▩•、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”☁╃,表明電解液處於電解碘過量狀態☁╃,出現這種情況☁╃,可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水☁╃,直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止·│✘╃。
四▩▩•、儀器的標定✘₪╃☁:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時☁╃,可用純水進行標定·│✘╃。具體操作如下✘₪╃☁:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水☁╃,為標定做好準備·│✘╃。
按“開始”鍵☁╃,然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中☁╃,注意✘₪╃☁:應使進樣器針尖插入到試劑中☁╃,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸·│✘╃。注入純水後滴定會自動開始·│✘╃。
蜂鳴器響☁╃,資訊提示“測試完畢”☁╃,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)☁╃,一般標定2~3次☁╃, 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定·│✘╃。
五▩▩•、測定操作✘₪╃☁:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中☁╃,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘☁╃,其結果將破壞儀器的平衡點·│✘╃。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水☁╃,透過進樣旋塞注入到陽極室☁╃,直到儀器重新恢復到平衡點☁╃,才能進行測定操作·│✘╃。
跟儀器的標定類似☁╃,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時☁╃,可以進行試樣的測試(以液體試樣☁╃,採用含量計算公式F1為例闡述操作過程)✘₪╃☁:
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器·│✘╃。
2▩▩•、試樣注入和測定
取樣後☁╃,點選“開始”按鈕☁╃,儀器顯示狀態“正在滴定”☁╃,透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內☁╃,滴定自動開始☁╃,水分值不斷增加·│✘╃。滴定結束☁╃,蜂鳴器響☁╃,狀態資訊提示✘₪╃☁:測定完畢·│✘╃。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果·│✘╃。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數☁╃,可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”(-“公式引數設定”)來完成·│✘╃。
第六章 注意事項
一▩▩•、試劑的注意事項✘₪╃☁:
1▩▩•、在正常的測定過程中☁╃,每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應☁╃,若測定時間過長☁╃,試劑敏感性下降☁╃,應更換新試劑·│✘╃。
2▩▩•、陽極室中的試劑☁╃,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色☁╃,此時空白電流會增大☁╃,滴定的再現性會降低☁╃,還會使到達終點的時間延長☁╃,這種情況應儘快更換試劑·│✘╃。
3▩▩•、滴定時間超過半小時☁╃,儀器尚不能穩定☁╃,此時應按電解鍵停止攪拌☁╃,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生☁╃,如果沒有或很少☁╃,應更換試劑·│✘╃。
4▩▩•、更換試劑時要小心☁╃,不要吸入或用手接觸試劑☁╃,如與皮膚接觸☁╃,應用水沖洗乾淨·│✘╃。
二▩▩•、測定的注意事項
1▩▩•、把試樣注入滴 定池時☁╃,液體進樣器的針頭應插入試劑中·│✘╃。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸·│✘╃。
2▩▩•、該儀器的典型測定範圍是10μg~100μg☁╃,為了得到準確的測定結果☁╃,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量·│✘╃。
3▩▩•、儀器必須使用廠方原配的電解液☁╃,以保證其測量精度·│✘╃。
第七章 維護與保養
一▩▩•、儀器的安放場所✘₪╃☁:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內☁╃,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕☁╃,縮短
儀器的壽命·│✘╃。
2▩▩•、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方·│✘╃。
3▩▩•、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方☁╃,環境溼度應不大於65%·│✘╃。
4▩▩•、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近·│✘╃。
二▩▩•、試劑的維護
1▩▩•、把試劑存放於通風良好▩▩•、環境溫度在5?C~25?C相對溼度不大於65%的地方☁╃,如果試劑被直接曝曬或置於高溫下☁╃,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來☁╃,導致試劑失效·│✘╃。
2▩▩•、對試劑的毒性▩▩•、氣味和易燃性必須十分小心☁╃,應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑·│✘╃。
三▩▩•、矽膠墊的更換
試樣注入口的矽膠墊☁╃,過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性☁╃,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差☁╃,此時應更換矽膠墊·│✘╃。
四▩▩•、矽膠更換
1▩▩•、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時☁╃,應更換矽膠·│✘╃。
2▩▩•、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管☁╃,否則會出現下列現象✘₪╃☁:
(1)試劑從陰極室全部排出☁╃,陰極室無試劑而使電解終止·│✘╃。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室☁╃,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上☁╃,而降低電解效率(見圖4b)·│✘╃。
五▩▩•、滴定池磨口的保養✘₪╃☁:
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處☁╃,在不能輕鬆轉動時☁╃,應重新塗上薄薄的一層真空脂(注意✘₪╃☁:真空脂不宜塗的過多☁╃,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)☁╃,如果不這樣檢查☁╃,真空脂就會變硬☁╃,磨口連線處的零件可能拆不下來·│✘╃。因此要經常保養好☁╃,使它們便於拆卸清洗·│✘╃。
六▩▩•、滴定池磨口連線處理✘₪╃☁:
如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起☁╃,不宜拆卸時☁╃,按下程式拆卸✘₪╃☁:
1▩▩•、排去滴定池中的試劑☁╃,並沖洗乾淨·│✘╃。
2▩▩•、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮☁╃,然後用手輕輕轉動磨口處的零件☁╃,即可拆卸·│✘╃。
3▩▩•、如仍不能拆卸☁╃,請將滴定池放在2升的燒杯中☁╃,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡☁╃,其液麵如下圖5所示☁╃,必須注意☁╃,不要讓測量電極▩▩•、陰極室電極的引線套端頭進入液體☁╃,浸泡約十幾個小時或24小時後☁╃,即可拆卸(此方法可重複進行)·│✘╃。
七▩▩•、測量電極的保養✘₪╃☁:
1▩▩•、當磁力攪拌器快速攪拌時☁╃,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極·│✘╃。
2▩▩•、當測量電極放入或取出時☁╃,應先關閉攪拌電機☁╃,待攪拌子停止旋轉之後再進行·│✘╃。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上·│✘╃。
3▩▩•、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用·│✘╃。也可以進行修復·│✘╃。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部☁╃,慢慢修整鉑金電極的頂端☁╃,可用的電極如下圖6所示✘₪╃☁:
當測量電極被汙染時☁╃,可用丙酮對測量電極進行擦拭☁╃,如果電極上的汙物仍不能去掉☁╃,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端☁╃,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)·│✘╃。
當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8)☁╃,可用萬用表來測量電極☁╃,如果測得電阻大於100KΩ☁╃,說明電極仍可以使用☁╃,否則應更換新的電極·│✘╃。
八▩▩•、陰極室保養✘₪╃☁:
當要拆卸陰極室時☁╃,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出☁╃,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)·│✘╃。
2▩▩•、陰極室的清洗
陰極室受到汙染可能會出現下列現象✘₪╃☁:
(1)降低電解效率☁╃,延長電解時間·│✘╃。
(2)由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加·│✘╃。
(3)滴定速度不穩定☁╃,且不能到達終點·│✘╃。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網)☁╃,把丙酮充入陰極室☁╃,用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面☁╃,充分搖晃以除去內部的汙垢(可以重複進行)·│✘╃。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗☁╃,但不要衝洗到電極引線·│✘╃。當不能沖洗乾淨時☁╃,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10)☁╃,注意不要碰壞鉑絲和鉑網·│✘╃。
3▩▩•、陰極室的乾燥
用風機的熱風烘乾陰極☁╃,如下圖11所示部分為水分難於烘乾處☁╃,要*乾燥·│✘╃。當有可能存在剩餘水分時☁╃,把陰極室放入真空乾燥管中☁╃,乾燥11小時左右即可·│✘╃。
產品裝箱單
儀器名稱✘₪╃☁:絕緣油微水測量儀
儀器型號✘₪╃☁: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備註 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
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2 | 電解池 | 1 | 套 |
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3 | 電源線 | 1 | 條 |
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4 | 熱敏列印紙 | 1 | 卷 |
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5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
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6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
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7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
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8 | 矽膠墊 | 6 | 個 |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 乾燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
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此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料☁╃,請仔細檢查☁╃,
如有不符☁╃,請立即與廠家·│✘╃。