*章LYWS-9絕緣油微水測定裝置概 述
微量水分全自動測定儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器✘₪,該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器✘₪,人機對話方便↟╃₪◕、直觀✘₪,易於操作│•·。儀器採用了資料儲存量大↟╃₪◕、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器✘₪,具有檢測速度快↟╃₪◕、精度高的突出優點│•·。儀器具有故障自診功能✘₪,測試結束✘₪,顯示並列印測定結果│•·。儀器具有測量電位動態曲線指示功能✘₪,使測試狀態更直觀;儀器資料儲存量大✘₪,多可儲存1000條資料記錄;儀器具有延時測定功能✘₪,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器採用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積↟╃₪◕、重量等關鍵引數計算的多種演算法;測試過程中✘₪,如需修改計算公式的相關引數✘₪,可及時修改且不影響水分測定結果✘₪,水分含量則按照新修改的引數計算得出✘₪,方便了使用者的使用│•·。
該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法✘₪,能可靠地對液體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、固體樣品進行微量水分的測定│•·。測試時✘₪,對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質✘₪,可配用相應的固體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、液體進樣器進行間接測定✘₪,是一種高效率↟╃₪◕、全自動的分析儀器│•·。廣泛應用於電力↟╃₪◕、石油↟╃₪◕、化工↟╃₪◕、醫藥↟╃₪◕、鐵路↟╃₪◕、環保↟╃₪◕、科研院校等行業│•·。
第二章LYWS-9絕緣油微水測定裝置技術引數
滴 定 方 式│✘│·│: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 範 圍│✘│·│: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾│✘│·│: 0.1ug
準 確 度│✘│·│: 100ug±3ug✘₪,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境溼度誤差)
試 樣 類 型│✘│·│: 固態↟╃₪◕、液態↟╃₪◕、氣態
顯 示 方 式│✘│·│: 64K色高畫質晰度觸控顯示器
數 據 存 儲│✘│·│: 1000條試驗記錄
狀 態 指 示│✘│·│: 動態曲線↟╃₪◕、文字顯示
攪 拌 調 速│✘│·│: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間│✘│·│: 掉電十年正常執行實時時間
打 印 機│✘│·│: 微型熱敏印表機✘₪,紙寬56mm
電 源│✘│·│: AC 220V±10V ↟╃₪◕、50Hz±2.5Hz
功 率│✘│·│: 50VA
使用環境溫度│✘│·│: 5~35℃
使用環境溼度: ≤85%
外 形 尺 寸│✘│·│: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)│•·。
第三章LYWS-9工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為│✘│·│:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶✘₪,甲醇等混合而成│•·。透過電解在陽極上形成碘✘₪,所有生成的碘✘₪, 依據法拉第定律✘₪, 同電荷量成正比例關係│•·。如下式│✘│·│:
2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出✘₪,參加反應的碘的克分子數等於水的分子數│•·。把樣品注入電解液中✘₪,樣品中的水分即參加反應✘₪,透過儀器可反應出過程中碘的消耗量✘₪,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量✘₪,經儀器計算✘₪,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量✘₪,該儀器採用電解電流自動控制系統✘₪,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整✘₪,大可達到300毫安│•·。
第四章LYWS-9結構特徵
一↟╃₪◕、整機結構見圖1│✘│·│:
(1)陰極室乾燥管
(2)陽極室乾燥管(根據使用者需要①↟╃₪◕、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸控式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)印表機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 使用方法
一↟╃₪◕、滴定池的清洗↟╃₪◕、乾燥和裝配│✘│·│:
在使用前✘₪,把滴定池所有的玻璃口開啟✘₪,滴定池↟╃₪◕、乾燥管↟╃₪◕、密封塞可用水清洗│•·。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾✘₪,然後自然冷卻│•·。注意陰極室↟╃₪◕、測量電極不能用水清洗✘₪,可用丙酮↟╃₪◕、甲醇等有機溶劑進行清洗✘₪,清洗後用吹風機吹乾│•·。清洗時應注意✘₪,不要清洗到電極引線處(見圖2)✘₪,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差│•·。
把矽膠裝入乾燥管中✘₪,注意不要把矽膠粉末裝入│•·。然後將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)│•·。
完成上述操作後✘₪,把攪拌子透過樣品注入口小心放入│•·。然後分別在測量電極↟╃₪◕、陰極室電極↟╃₪◕、陰極室乾燥管↟╃₪◕、進樣旋塞↟╃₪◕、密封塞的磨口處✘₪,均勻地塗上一層真空潤滑脂✘₪,除陰極室的乾燥管和密封管不裝外✘₪,其他均裝到相應的部位上✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封│•·。
3↟╃₪◕、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須乾淨↟╃₪◕、乾燥)透過密封口注入到陽極室✘₪,再用漏斗向陰極室注入試劑✘₪,陰極室和陽極室的液麵高度要保持*│•·。以上操作完畢後將乾燥管↟╃₪◕、密封塞裝好✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)│•·。把測量電極↟╃₪◕、電解電極插頭分別插入“測量”↟╃₪◕、“電解”插座中│•·。
二↟╃₪◕、操作介面功能介紹│✘│·│:
1↟╃₪◕、開機✘₪,顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面│✘│·│:
如需開關電解電流或啟停攪拌✘₪,可以點選“電解”和“攪拌”按鈕│•·。點選“開始”✘₪,顯示“正在滴定”狀態✘₪,可以將試樣透過注樣口注入✘₪,儀器自動進行滴定│•·。滴定完畢✘₪,顯示實測水分值並列印測定結果│•·。如需更改計算公式✘₪,可點選“設定”按鈕進入設定選單介面(見下頁)│•·。
該介面下可以設定計算公式↟╃₪◕、檢視試驗記錄↟╃₪◕、設定印表機↟╃₪◕、設定延時時間等✘₪,並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度│✘│·│:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度✘₪,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設定攪拌速度為“4”檔)│•·。
公式選擇
該介面下可以點選要選擇的公式以確認│•·。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面│•·。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明│✘│·│:
公式1│✘│·│:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2│✘│·│:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3│✘│·│:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋係數)
公式5│✘│·│:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中✘₪,DT—實測水分值✘₪,單位│✘│·│:ug;
V—試樣進樣體積✘₪,單位│✘│·│:ml;
SG—試樣密度✘₪,單位│✘│·│:g/ml;
W—試樣總重✘₪,單位│✘│·│:mg;
w—皮重✘₪,單位│✘│·│:mg;
W′—試樣重量✘₪,單位│✘│·│:mg;
K—稀釋係數│•·。
試驗記錄
該介面為試驗資料記錄介面✘₪,可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄│•·。點選“上翻”↟╃₪◕、“下翻”可向上↟╃₪◕、向下逐條翻看記錄│•·。點選“清除”✘₪,彈出清空試驗記錄提示框✘₪,若在提示框中點選“確定”✘₪,可刪除所有資料記錄│•·。
列印設定
該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機│•·。啟用時✘₪,測試完畢後✘₪,儀器自動列印測試結果;禁用時✘₪,不列印測試結果│•·。
延時設定
該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間✘₪,單位為秒│•·。假如設定的延時時間為10秒✘₪,則點選“開始”10秒後✘₪,滴定電流才接通│•·。這種處理方法✘₪,通常是在測定較小含水量試樣時使用│•·。
三↟╃₪◕、電解液的平衡穩定過程│✘│·│:
1↟╃₪◕、開啟電源開關✘₪,進入測試介面後✘₪,儀器自動開啟攪拌並電解│•·。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好✘₪,一般無需調整✘₪,如要調整✘₪,可進入設定選單介面操作✘₪,使攪拌子旋轉平穩✘₪,以不使試劑飛濺到池壁上為準│•·。
2↟╃₪◕、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”✘₪,表明電解液處於電解碘過量狀態✘₪,出現這種情況✘₪,可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水✘₪,直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止│•·。
四↟╃₪◕、儀器的標定│✘│·│:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時✘₪,可用純水進行標定│•·。具體操作如下│✘│·│:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水✘₪,為標定做好準備│•·。
按“開始”鍵✘₪,然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中✘₪,注意│✘│·│:應使進樣器針尖插入到試劑中✘₪,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸│•·。注入純水後滴定會自動開始│•·。
蜂鳴器響✘₪,資訊提示“測試完畢”✘₪,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)✘₪,一般標定2~3次✘₪, 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定│•·。
五↟╃₪◕、測定操作│✘│·│:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中✘₪,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘✘₪,其結果將破壞儀器的平衡點│•·。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水✘₪,透過進樣旋塞注入到陽極室✘₪,直到儀器重新恢復到平衡點✘₪,才能進行測定操作│•·。
跟儀器的標定類似✘₪,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時✘₪,可以進行試樣的測試(以液體試樣✘₪,採用含量計算公式F1為例闡述操作過程)│✘│·│:
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器│•·。
2↟╃₪◕、試樣注入和測定
取樣後✘₪,點選“開始”按鈕✘₪,儀器顯示狀態“正在滴定”✘₪,透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內✘₪,滴定自動開始✘₪,水分值不斷增加│•·。滴定結束✘₪,蜂鳴器響✘₪,狀態資訊提示│✘│·│:測定完畢│•·。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果│•·。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數✘₪,可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”(-“公式引數設定”)來完成│•·。
第六章 注意事項
一↟╃₪◕、試劑的注意事項│✘│·│:
1↟╃₪◕、在正常的測定過程中✘₪,每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應✘₪,若測定時間過長✘₪,試劑敏感性下降✘₪,應更換新試劑│•·。
2↟╃₪◕、陽極室中的試劑✘₪,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色✘₪,此時空白電流會增大✘₪,滴定的再現性會降低✘₪,還會使到達終點的時間延長✘₪,這種情況應儘快更換試劑│•·。
3↟╃₪◕、滴定時間超過半小時✘₪,儀器尚不能穩定✘₪,此時應按電解鍵停止攪拌✘₪,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生✘₪,如果沒有或很少✘₪,應更換試劑│•·。
4↟╃₪◕、更換試劑時要小心✘₪,不要吸入或用手接觸試劑✘₪,如與皮膚接觸✘₪,應用水沖洗乾淨│•·。
二↟╃₪◕、測定的注意事項
1↟╃₪◕、把試樣注入滴 定池時✘₪,液體進樣器的針頭應插入試劑中│•·。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸│•·。
2↟╃₪◕、該儀器的典型測定範圍是10μg~100μg✘₪,為了得到準確的測定結果✘₪,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量│•·。
3↟╃₪◕、儀器必須使用廠方原配的電解液✘₪,以保證其測量精度│•·。
第七章 維護與保養
一↟╃₪◕、儀器的安放場所│✘│·│:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內✘₪,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕✘₪,縮短
儀器的壽命│•·。
2↟╃₪◕、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方│•·。
3↟╃₪◕、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方✘₪,環境溼度應不大於65%│•·。
4↟╃₪◕、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近│•·。
二↟╃₪◕、試劑的維護
1↟╃₪◕、把試劑存放於通風良好↟╃₪◕、環境溫度在5?C~25?C相對溼度不大於65%的地方✘₪,如果試劑被直接曝曬或置於高溫下✘₪,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來✘₪,導致試劑失效│•·。
2↟╃₪◕、對試劑的毒性↟╃₪◕、氣味和易燃性必須十分小心✘₪,應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑│•·。
三↟╃₪◕、矽膠墊的更換
試樣注入口的矽膠墊✘₪,過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性✘₪,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差✘₪,此時應更換矽膠墊│•·。
四↟╃₪◕、矽膠更換
1↟╃₪◕、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時✘₪,應更換矽膠│•·。
2↟╃₪◕、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管✘₪,否則會出現下列現象│✘│·│:
(1)試劑從陰極室全部排出✘₪,陰極室無試劑而使電解終止│•·。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室✘₪,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上✘₪,而降低電解效率(見圖4b)│•·。
五↟╃₪◕、滴定池磨口的保養│✘│·│:
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處✘₪,在不能輕鬆轉動時✘₪,應重新塗上薄薄的一層真空脂(注意│✘│·│:真空脂不宜塗的過多✘₪,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)✘₪,如果不這樣檢查✘₪,真空脂就會變硬✘₪,磨口連線處的零件可能拆不下來│•·。因此要經常保養好✘₪,使它們便於拆卸清洗│•·。
六↟╃₪◕、滴定池磨口連線處理│✘│·│:
如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起✘₪,不宜拆卸時✘₪,按下程式拆卸│✘│·│:
1↟╃₪◕、排去滴定池中的試劑✘₪,並沖洗乾淨│•·。
2↟╃₪◕、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮✘₪,然後用手輕輕轉動磨口處的零件✘₪,即可拆卸│•·。
3↟╃₪◕、如仍不能拆卸✘₪,請將滴定池放在2升的燒杯中✘₪,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡✘₪,其液麵如下圖5所示✘₪,必須注意✘₪,不要讓測量電極↟╃₪◕、陰極室電極的引線套端頭進入液體✘₪,浸泡約十幾個小時或24小時後✘₪,即可拆卸(此方法可重複進行)│•·。
七↟╃₪◕、測量電極的保養│✘│·│:
1↟╃₪◕、當磁力攪拌器快速攪拌時✘₪,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極│•·。
2↟╃₪◕、當測量電極放入或取出時✘₪,應先關閉攪拌電機✘₪,待攪拌子停止旋轉之後再進行│•·。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上│•·。
3↟╃₪◕、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用│•·。也可以進行修復│•·。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部✘₪,慢慢修整鉑金電極的頂端✘₪,可用的電極如下圖6所示│✘│·│:
當測量電極被汙染時✘₪,可用丙酮對測量電極進行擦拭✘₪,如果電極上的汙物仍不能去掉✘₪,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端✘₪,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)│•·。
當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8)✘₪,可用萬用表來測量電極✘₪,如果測得電阻大於100KΩ✘₪,說明電極仍可以使用✘₪,否則應更換新的電極│•·。
八↟╃₪◕、陰極室保養│✘│·│:
當要拆卸陰極室時✘₪,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出✘₪,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)│•·。
2↟╃₪◕、陰極室的清洗
陰極室受到汙染可能會出現下列現象│✘│·│:
(1)降低電解效率✘₪,延長電解時間│•·。
(2)由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加│•·。
(3)滴定速度不穩定✘₪,且不能到達終點│•·。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網)✘₪,把丙酮充入陰極室✘₪,用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面✘₪,充分搖晃以除去內部的汙垢(可以重複進行)│•·。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗✘₪,但不要衝洗到電極引線│•·。當不能沖洗乾淨時✘₪,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10)✘₪,注意不要碰壞鉑絲和鉑網│•·。
3↟╃₪◕、陰極室的乾燥
用風機的熱風烘乾陰極✘₪,如下圖11所示部分為水分難於烘乾處✘₪,要*乾燥│•·。當有可能存在剩餘水分時✘₪,把陰極室放入真空乾燥管中✘₪,乾燥11小時左右即可│•·。
產品裝箱單
儀器名稱│✘│·│:絕緣油微水測量儀
儀器型號│✘│·│: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備註 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
|
3 | 電源線 | 1 | 條 |
|
4 | 熱敏列印紙 | 1 | 卷 |
|
5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
|
6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
|
7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
|
8 | 矽膠墊 | 6 | 個 |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 乾燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
|
|
|
|
此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料✘₪,請仔細檢查✘₪,
如有不符✘₪,請立即與廠家│•·。
*章 LYWS-9絕緣油微水測量儀概 述
微量水分全自動測定儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器✘₪,該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器✘₪,人機對話方便↟╃₪◕、直觀✘₪,易於操作│•·。儀器採用了資料儲存量大↟╃₪◕、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器✘₪,具有檢測速度快↟╃₪◕、精度高的突出優點│•·。儀器具有故障自診功能✘₪,測試結束✘₪,顯示並列印測定結果│•·。儀器具有測量電位動態曲線指示功能✘₪,使測試狀態更直觀;儀器資料儲存量大✘₪,多可儲存1000條資料記錄;儀器具有延時測定功能✘₪,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器採用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積↟╃₪◕、重量等關鍵引數計算的多種演算法;測試過程中✘₪,如需修改計算公式的相關引數✘₪,可及時修改且不影響水分測定結果✘₪,水分含量則按照新修改的引數計算得出✘₪,方便了使用者的使用│•·。
該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法✘₪,能可靠地對液體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、固體樣品進行微量水分的測定│•·。測試時✘₪,對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質✘₪,可配用相應的固體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、液體進樣器進行間接測定✘₪,是一種高效率↟╃₪◕、全自動的分析儀器│•·。廣泛應用於電力↟╃₪◕、石油↟╃₪◕、化工↟╃₪◕、醫藥↟╃₪◕、鐵路↟╃₪◕、環保↟╃₪◕、科研院校等行業│•·。
第二章 LYWS-9絕緣油微水測量儀技術引數
滴 定 方 式│✘│·│: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 範 圍│✘│·│: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾│✘│·│: 0.1ug
準 確 度│✘│·│: 100ug±3ug✘₪,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境溼度誤差)
試 樣 類 型│✘│·│: 固態↟╃₪◕、液態↟╃₪◕、氣態
顯 示 方 式│✘│·│: 64K色高畫質晰度觸控顯示器
數 據 存 儲│✘│·│: 1000條試驗記錄
狀 態 指 示│✘│·│: 動態曲線↟╃₪◕、文字顯示
攪 拌 調 速│✘│·│: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間│✘│·│: 掉電十年正常執行實時時間
打 印 機│✘│·│: 微型熱敏印表機✘₪,紙寬56mm
電 源│✘│·│: AC 220V±10V ↟╃₪◕、50Hz±2.5Hz
功 率│✘│·│: 50VA
使用環境溫度│✘│·│: 5~35℃
使用環境溼度: ≤85%
外 形 尺 寸│✘│·│: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)│•·。
第三章 LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為│✘│·│:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶✘₪,甲醇等混合而成│•·。透過電解在陽極上形成碘✘₪,所有生成的碘✘₪, 依據法拉第定律✘₪, 同電荷量成正比例關係│•·。如下式│✘│·│:
2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出✘₪,參加反應的碘的克分子數等於水的分子數│•·。把樣品注入電解液中✘₪,樣品中的水分即參加反應✘₪,透過儀器可反應出過程中碘的消耗量✘₪,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量✘₪,經儀器計算✘₪,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量✘₪,該儀器採用電解電流自動控制系統✘₪,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整✘₪,大可達到300毫安│•·。
第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結構特徵
一↟╃₪◕、整機結構見圖1│✘│·│:
(1)陰極室乾燥管
(2)陽極室乾燥管(根據使用者需要①↟╃₪◕、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸控式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)印表機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 使用方法
一↟╃₪◕、滴定池的清洗↟╃₪◕、乾燥和裝配│✘│·│:
在使用前✘₪,把滴定池所有的玻璃口開啟✘₪,滴定池↟╃₪◕、乾燥管↟╃₪◕、密封塞可用水清洗│•·。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾✘₪,然後自然冷卻│•·。注意陰極室↟╃₪◕、測量電極不能用水清洗✘₪,可用丙酮↟╃₪◕、甲醇等有機溶劑進行清洗✘₪,清洗後用吹風機吹乾│•·。清洗時應注意✘₪,不要清洗到電極引線處(見圖2)✘₪,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差│•·。
把矽膠裝入乾燥管中✘₪,注意不要把矽膠粉末裝入│•·。然後將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)│•·。
完成上述操作後✘₪,把攪拌子透過樣品注入口小心放入│•·。然後分別在測量電極↟╃₪◕、陰極室電極↟╃₪◕、陰極室乾燥管↟╃₪◕、進樣旋塞↟╃₪◕、密封塞的磨口處✘₪,均勻地塗上一層真空潤滑脂✘₪,除陰極室的乾燥管和密封管不裝外✘₪,其他均裝到相應的部位上✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封│•·。
3↟╃₪◕、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須乾淨↟╃₪◕、乾燥)透過密封口注入到陽極室✘₪,再用漏斗向陰極室注入試劑✘₪,陰極室和陽極室的液麵高度要保持*│•·。以上操作完畢後將乾燥管↟╃₪◕、密封塞裝好✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)│•·。把測量電極↟╃₪◕、電解電極插頭分別插入“測量”↟╃₪◕、“電解”插座中│•·。
二↟╃₪◕、操作介面功能介紹│✘│·│:
1↟╃₪◕、開機✘₪,顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面│✘│·│:
如需開關電解電流或啟停攪拌✘₪,可以點選“電解”和“攪拌”按鈕│•·。點選“開始”✘₪,顯示“正在滴定”狀態✘₪,可以將試樣透過注樣口注入✘₪,儀器自動進行滴定│•·。滴定完畢✘₪,顯示實測水分值並列印測定結果│•·。如需更改計算公式✘₪,可點選“設定”按鈕進入設定選單介面(見下頁)│•·。
該介面下可以設定計算公式↟╃₪◕、檢視試驗記錄↟╃₪◕、設定印表機↟╃₪◕、設定延時時間等✘₪,並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度│✘│·│:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度✘₪,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設定攪拌速度為“4”檔)│•·。
公式選擇
該介面下可以點選要選擇的公式以確認│•·。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面│•·。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明│✘│·│:
公式1│✘│·│:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2│✘│·│:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3│✘│·│:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋係數)
公式5│✘│·│:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中✘₪,DT—實測水分值✘₪,單位│✘│·│:ug;
V—試樣進樣體積✘₪,單位│✘│·│:ml;
SG—試樣密度✘₪,單位│✘│·│:g/ml;
W—試樣總重✘₪,單位│✘│·│:mg;
w—皮重✘₪,單位│✘│·│:mg;
W′—試樣重量✘₪,單位│✘│·│:mg;
K—稀釋係數│•·。
試驗記錄
該介面為試驗資料記錄介面✘₪,可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄│•·。點選“上翻”↟╃₪◕、“下翻”可向上↟╃₪◕、向下逐條翻看記錄│•·。點選“清除”✘₪,彈出清空試驗記錄提示框✘₪,若在提示框中點選“確定”✘₪,可刪除所有資料記錄│•·。
列印設定
該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機│•·。啟用時✘₪,測試完畢後✘₪,儀器自動列印測試結果;禁用時✘₪,不列印測試結果│•·。
延時設定
該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間✘₪,單位為秒│•·。假如設定的延時時間為10秒✘₪,則點選“開始”10秒後✘₪,滴定電流才接通│•·。這種處理方法✘₪,通常是在測定較小含水量試樣時使用│•·。
三↟╃₪◕、電解液的平衡穩定過程│✘│·│:
1↟╃₪◕、開啟電源開關✘₪,進入測試介面後✘₪,儀器自動開啟攪拌並電解│•·。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好✘₪,一般無需調整✘₪,如要調整✘₪,可進入設定選單介面操作✘₪,使攪拌子旋轉平穩✘₪,以不使試劑飛濺到池壁上為準│•·。
2↟╃₪◕、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”✘₪,表明電解液處於電解碘過量狀態✘₪,出現這種情況✘₪,可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水✘₪,直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止│•·。
四↟╃₪◕、儀器的標定│✘│·│:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時✘₪,可用純水進行標定│•·。具體操作如下│✘│·│:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水✘₪,為標定做好準備│•·。
按“開始”鍵✘₪,然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中✘₪,注意│✘│·│:應使進樣器針尖插入到試劑中✘₪,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸│•·。注入純水後滴定會自動開始│•·。
蜂鳴器響✘₪,資訊提示“測試完畢”✘₪,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)✘₪,一般標定2~3次✘₪, 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定│•·。
五↟╃₪◕、測定操作│✘│·│:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中✘₪,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘✘₪,其結果將破壞儀器的平衡點│•·。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水✘₪,透過進樣旋塞注入到陽極室✘₪,直到儀器重新恢復到平衡點✘₪,才能進行測定操作│•·。
跟儀器的標定類似✘₪,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時✘₪,可以進行試樣的測試(以液體試樣✘₪,採用含量計算公式F1為例闡述操作過程)│✘│·│:
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器│•·。
2↟╃₪◕、試樣注入和測定
取樣後✘₪,點選“開始”按鈕✘₪,儀器顯示狀態“正在滴定”✘₪,透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內✘₪,滴定自動開始✘₪,水分值不斷增加│•·。滴定結束✘₪,蜂鳴器響✘₪,狀態資訊提示│✘│·│:測定完畢│•·。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果│•·。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數✘₪,可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”(-“公式引數設定”)來完成│•·。
第六章 注意事項
一↟╃₪◕、試劑的注意事項│✘│·│:
1↟╃₪◕、在正常的測定過程中✘₪,每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應✘₪,若測定時間過長✘₪,試劑敏感性下降✘₪,應更換新試劑│•·。
2↟╃₪◕、陽極室中的試劑✘₪,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色✘₪,此時空白電流會增大✘₪,滴定的再現性會降低✘₪,還會使到達終點的時間延長✘₪,這種情況應儘快更換試劑│•·。
3↟╃₪◕、滴定時間超過半小時✘₪,儀器尚不能穩定✘₪,此時應按電解鍵停止攪拌✘₪,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生✘₪,如果沒有或很少✘₪,應更換試劑│•·。
4↟╃₪◕、更換試劑時要小心✘₪,不要吸入或用手接觸試劑✘₪,如與皮膚接觸✘₪,應用水沖洗乾淨│•·。
二↟╃₪◕、測定的注意事項
1↟╃₪◕、把試樣注入滴 定池時✘₪,液體進樣器的針頭應插入試劑中│•·。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸│•·。
2↟╃₪◕、該儀器的典型測定範圍是10μg~100μg✘₪,為了得到準確的測定結果✘₪,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量│•·。
3↟╃₪◕、儀器必須使用廠方原配的電解液✘₪,以保證其測量精度│•·。
第七章 維護與保養
一↟╃₪◕、儀器的安放場所│✘│·│:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內✘₪,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕✘₪,縮短
儀器的壽命│•·。
2↟╃₪◕、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方│•·。
3↟╃₪◕、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方✘₪,環境溼度應不大於65%│•·。
4↟╃₪◕、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近│•·。
二↟╃₪◕、試劑的維護
1↟╃₪◕、把試劑存放於通風良好↟╃₪◕、環境溫度在5?C~25?C相對溼度不大於65%的地方✘₪,如果試劑被直接曝曬或置於高溫下✘₪,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來✘₪,導致試劑失效│•·。
2↟╃₪◕、對試劑的毒性↟╃₪◕、氣味和易燃性必須十分小心✘₪,應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑│•·。
三↟╃₪◕、矽膠墊的更換
試樣注入口的矽膠墊✘₪,過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性✘₪,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差✘₪,此時應更換矽膠墊│•·。
四↟╃₪◕、矽膠更換
1↟╃₪◕、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時✘₪,應更換矽膠│•·。
2↟╃₪◕、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管✘₪,否則會出現下列現象│✘│·│:
(1)試劑從陰極室全部排出✘₪,陰極室無試劑而使電解終止│•·。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室✘₪,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上✘₪,而降低電解效率(見圖4b)│•·。
五↟╃₪◕、滴定池磨口的保養│✘│·│:
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處✘₪,在不能輕鬆轉動時✘₪,應重新塗上薄薄的一層真空脂(注意│✘│·│:真空脂不宜塗的過多✘₪,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)✘₪,如果不這樣檢查✘₪,真空脂就會變硬✘₪,磨口連線處的零件可能拆不下來│•·。因此要經常保養好✘₪,使它們便於拆卸清洗│•·。
六↟╃₪◕、滴定池磨口連線處理│✘│·│:
如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起✘₪,不宜拆卸時✘₪,按下程式拆卸│✘│·│:
1↟╃₪◕、排去滴定池中的試劑✘₪,並沖洗乾淨│•·。
2↟╃₪◕、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮✘₪,然後用手輕輕轉動磨口處的零件✘₪,即可拆卸│•·。
3↟╃₪◕、如仍不能拆卸✘₪,請將滴定池放在2升的燒杯中✘₪,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡✘₪,其液麵如下圖5所示✘₪,必須注意✘₪,不要讓測量電極↟╃₪◕、陰極室電極的引線套端頭進入液體✘₪,浸泡約十幾個小時或24小時後✘₪,即可拆卸(此方法可重複進行)│•·。
七↟╃₪◕、測量電極的保養│✘│·│:
1↟╃₪◕、當磁力攪拌器快速攪拌時✘₪,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極│•·。
2↟╃₪◕、當測量電極放入或取出時✘₪,應先關閉攪拌電機✘₪,待攪拌子停止旋轉之後再進行│•·。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上│•·。
3↟╃₪◕、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用│•·。也可以進行修復│•·。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部✘₪,慢慢修整鉑金電極的頂端✘₪,可用的電極如下圖6所示│✘│·│:
當測量電極被汙染時✘₪,可用丙酮對測量電極進行擦拭✘₪,如果電極上的汙物仍不能去掉✘₪,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端✘₪,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)│•·。
當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8)✘₪,可用萬用表來測量電極✘₪,如果測得電阻大於100KΩ✘₪,說明電極仍可以使用✘₪,否則應更換新的電極│•·。
八↟╃₪◕、陰極室保養│✘│·│:
當要拆卸陰極室時✘₪,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出✘₪,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)│•·。
2↟╃₪◕、陰極室的清洗
陰極室受到汙染可能會出現下列現象│✘│·│:
(1)降低電解效率✘₪,延長電解時間│•·。
(2)由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加│•·。
(3)滴定速度不穩定✘₪,且不能到達終點│•·。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網)✘₪,把丙酮充入陰極室✘₪,用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面✘₪,充分搖晃以除去內部的汙垢(可以重複進行)│•·。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗✘₪,但不要衝洗到電極引線│•·。當不能沖洗乾淨時✘₪,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10)✘₪,注意不要碰壞鉑絲和鉑網│•·。
3↟╃₪◕、陰極室的乾燥
用風機的熱風烘乾陰極✘₪,如下圖11所示部分為水分難於烘乾處✘₪,要*乾燥│•·。當有可能存在剩餘水分時✘₪,把陰極室放入真空乾燥管中✘₪,乾燥11小時左右即可│•·。
產品裝箱單
儀器名稱│✘│·│:絕緣油微水測量儀
儀器型號│✘│·│: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備註 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
|
3 | 電源線 | 1 | 條 |
|
4 | 熱敏列印紙 | 1 | 卷 |
|
5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
|
6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
|
7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
|
8 | 矽膠墊 | 6 | 個 |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 乾燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
|
|
|
|
此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料✘₪,請仔細檢查✘₪,
如有不符✘₪,請立即與廠家│•·。
*章 LYWS-9絕緣油微水測量儀概 述
微量水分全自動測定儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器✘₪,該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器✘₪,人機對話方便↟╃₪◕、直觀✘₪,易於操作│•·。儀器採用了資料儲存量大↟╃₪◕、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器✘₪,具有檢測速度快↟╃₪◕、精度高的突出優點│•·。儀器具有故障自診功能✘₪,測試結束✘₪,顯示並列印測定結果│•·。儀器具有測量電位動態曲線指示功能✘₪,使測試狀態更直觀;儀器資料儲存量大✘₪,多可儲存1000條資料記錄;儀器具有延時測定功能✘₪,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器採用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積↟╃₪◕、重量等關鍵引數計算的多種演算法;測試過程中✘₪,如需修改計算公式的相關引數✘₪,可及時修改且不影響水分測定結果✘₪,水分含量則按照新修改的引數計算得出✘₪,方便了使用者的使用│•·。
該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法✘₪,能可靠地對液體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、固體樣品進行微量水分的測定│•·。測試時✘₪,對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質✘₪,可配用相應的固體↟╃₪◕、氣體↟╃₪◕、液體進樣器進行間接測定✘₪,是一種高效率↟╃₪◕、全自動的分析儀器│•·。廣泛應用於電力↟╃₪◕、石油↟╃₪◕、化工↟╃₪◕、醫藥↟╃₪◕、鐵路↟╃₪◕、環保↟╃₪◕、科研院校等行業│•·。
第二章 LYWS-9絕緣油微水測量儀技術引數
滴 定 方 式│✘│·│: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 範 圍│✘│·│: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾│✘│·│: 0.1ug
準 確 度│✘│·│: 100ug±3ug✘₪,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境溼度誤差)
試 樣 類 型│✘│·│: 固態↟╃₪◕、液態↟╃₪◕、氣態
顯 示 方 式│✘│·│: 64K色高畫質晰度觸控顯示器
數 據 存 儲│✘│·│: 1000條試驗記錄
狀 態 指 示│✘│·│: 動態曲線↟╃₪◕、文字顯示
攪 拌 調 速│✘│·│: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間│✘│·│: 掉電十年正常執行實時時間
打 印 機│✘│·│: 微型熱敏印表機✘₪,紙寬56mm
電 源│✘│·│: AC 220V±10V ↟╃₪◕、50Hz±2.5Hz
功 率│✘│·│: 50VA
使用環境溫度│✘│·│: 5~35℃
使用環境溼度: ≤85%
外 形 尺 寸│✘│·│: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)│•·。
第三章 LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為│✘│·│:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶✘₪,甲醇等混合而成│•·。透過電解在陽極上形成碘✘₪,所有生成的碘✘₪, 依據法拉第定律✘₪, 同電荷量成正比例關係│•·。如下式│✘│·│:
2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出✘₪,參加反應的碘的克分子數等於水的分子數│•·。把樣品注入電解液中✘₪,樣品中的水分即參加反應✘₪,透過儀器可反應出過程中碘的消耗量✘₪,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量✘₪,經儀器計算✘₪,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量✘₪,該儀器採用電解電流自動控制系統✘₪,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整✘₪,大可達到300毫安│•·。
第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結構特徵
一↟╃₪◕、整機結構見圖1│✘│·│:
(1)陰極室乾燥管
(2)陽極室乾燥管(根據使用者需要①↟╃₪◕、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸控式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)印表機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 使用方法
一↟╃₪◕、滴定池的清洗↟╃₪◕、乾燥和裝配│✘│·│:
在使用前✘₪,把滴定池所有的玻璃口開啟✘₪,滴定池↟╃₪◕、乾燥管↟╃₪◕、密封塞可用水清洗│•·。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾✘₪,然後自然冷卻│•·。注意陰極室↟╃₪◕、測量電極不能用水清洗✘₪,可用丙酮↟╃₪◕、甲醇等有機溶劑進行清洗✘₪,清洗後用吹風機吹乾│•·。清洗時應注意✘₪,不要清洗到電極引線處(見圖2)✘₪,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差│•·。
把矽膠裝入乾燥管中✘₪,注意不要把矽膠粉末裝入│•·。然後將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)│•·。
完成上述操作後✘₪,把攪拌子透過樣品注入口小心放入│•·。然後分別在測量電極↟╃₪◕、陰極室電極↟╃₪◕、陰極室乾燥管↟╃₪◕、進樣旋塞↟╃₪◕、密封塞的磨口處✘₪,均勻地塗上一層真空潤滑脂✘₪,除陰極室的乾燥管和密封管不裝外✘₪,其他均裝到相應的部位上✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封│•·。
3↟╃₪◕、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須乾淨↟╃₪◕、乾燥)透過密封口注入到陽極室✘₪,再用漏斗向陰極室注入試劑✘₪,陰極室和陽極室的液麵高度要保持*│•·。以上操作完畢後將乾燥管↟╃₪◕、密封塞裝好✘₪,輕輕轉動一下✘₪,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)│•·。把測量電極↟╃₪◕、電解電極插頭分別插入“測量”↟╃₪◕、“電解”插座中│•·。
二↟╃₪◕、操作介面功能介紹│✘│·│:
1↟╃₪◕、開機✘₪,顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面│✘│·│:
如需開關電解電流或啟停攪拌✘₪,可以點選“電解”和“攪拌”按鈕│•·。點選“開始”✘₪,顯示“正在滴定”狀態✘₪,可以將試樣透過注樣口注入✘₪,儀器自動進行滴定│•·。滴定完畢✘₪,顯示實測水分值並列印測定結果│•·。如需更改計算公式✘₪,可點選“設定”按鈕進入設定選單介面(見下頁)│•·。
該介面下可以設定計算公式↟╃₪◕、檢視試驗記錄↟╃₪◕、設定印表機↟╃₪◕、設定延時時間等✘₪,並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度│✘│·│:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度✘₪,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設定攪拌速度為“4”檔)│•·。
公式選擇
該介面下可以點選要選擇的公式以確認│•·。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面│•·。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明│✘│·│:
公式1│✘│·│:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2│✘│·│:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3│✘│·│:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋係數)
公式5│✘│·│:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中✘₪,DT—實測水分值✘₪,單位│✘│·│:ug;
V—試樣進樣體積✘₪,單位│✘│·│:ml;
SG—試樣密度✘₪,單位│✘│·│:g/ml;
W—試樣總重✘₪,單位│✘│·│:mg;
w—皮重✘₪,單位│✘│·│:mg;
W′—試樣重量✘₪,單位│✘│·│:mg;
K—稀釋係數│•·。
試驗記錄
該介面為試驗資料記錄介面✘₪,可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄│•·。點選“上翻”↟╃₪◕、“下翻”可向上↟╃₪◕、向下逐條翻看記錄│•·。點選“清除”✘₪,彈出清空試驗記錄提示框✘₪,若在提示框中點選“確定”✘₪,可刪除所有資料記錄│•·。
列印設定
該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機│•·。啟用時✘₪,測試完畢後✘₪,儀器自動列印測試結果;禁用時✘₪,不列印測試結果│•·。
延時設定
該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間✘₪,單位為秒│•·。假如設定的延時時間為10秒✘₪,則點選“開始”10秒後✘₪,滴定電流才接通│•·。這種處理方法✘₪,通常是在測定較小含水量試樣時使用│•·。
三↟╃₪◕、電解液的平衡穩定過程│✘│·│:
1↟╃₪◕、開啟電源開關✘₪,進入測試介面後✘₪,儀器自動開啟攪拌並電解│•·。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好✘₪,一般無需調整✘₪,如要調整✘₪,可進入設定選單介面操作✘₪,使攪拌子旋轉平穩✘₪,以不使試劑飛濺到池壁上為準│•·。
2↟╃₪◕、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”✘₪,表明電解液處於電解碘過量狀態✘₪,出現這種情況✘₪,可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水✘₪,直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止│•·。
四↟╃₪◕、儀器的標定│✘│·│:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時✘₪,可用純水進行標定│•·。具體操作如下│✘│·│:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水✘₪,為標定做好準備│•·。
按“開始”鍵✘₪,然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中✘₪,注意│✘│·│:應使進樣器針尖插入到試劑中✘₪,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸│•·。注入純水後滴定會自動開始│•·。
蜂鳴器響✘₪,資訊提示“測試完畢”✘₪,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)✘₪,一般標定2~3次✘₪, 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定│•·。
五↟╃₪◕、測定操作│✘│·│:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中✘₪,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘✘₪,其結果將破壞儀器的平衡點│•·。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水✘₪,透過進樣旋塞注入到陽極室✘₪,直到儀器重新恢復到平衡點✘₪,才能進行測定操作│•·。
跟儀器的標定類似✘₪,當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時✘₪,可以進行試樣的測試(以液體試樣✘₪,採用含量計算公式F1為例闡述操作過程)│✘│·│:
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器│•·。
2↟╃₪◕、試樣注入和測定
取樣後✘₪,點選“開始”按鈕✘₪,儀器顯示狀態“正在滴定”✘₪,透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內✘₪,滴定自動開始✘₪,水分值不斷增加│•·。滴定結束✘₪,蜂鳴器響✘₪,狀態資訊提示│✘│·│:測定完畢│•·。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果│•·。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數✘₪,可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”(-“公式引數設定”)來完成│•·。
第六章 注意事項
一↟╃₪◕、試劑的注意事項│✘│·│:
1↟╃₪◕、在正常的測定過程中✘₪,每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應✘₪,若測定時間過長✘₪,試劑敏感性下降✘₪,應更換新試劑│•·。
2↟╃₪◕、陽極室中的試劑✘₪,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色✘₪,此時空白電流會增大✘₪,滴定的再現性會降低✘₪,還會使到達終點的時間延長✘₪,這種情況應儘快更換試劑│•·。
3↟╃₪◕、滴定時間超過半小時✘₪,儀器尚不能穩定✘₪,此時應按電解鍵停止攪拌✘₪,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生✘₪,如果沒有或很少✘₪,應更換試劑│•·。
4↟╃₪◕、更換試劑時要小心✘₪,不要吸入或用手接觸試劑✘₪,如與皮膚接觸✘₪,應用水沖洗乾淨│•·。
二↟╃₪◕、測定的注意事項
1↟╃₪◕、把試樣注入滴 定池時✘₪,液體進樣器的針頭應插入試劑中│•·。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸│•·。
2↟╃₪◕、該儀器的典型測定範圍是10μg~100μg✘₪,為了得到準確的測定結果✘₪,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量│•·。
3↟╃₪◕、儀器必須使用廠方原配的電解液✘₪,以保證其測量精度│•·。
第七章 維護與保養
一↟╃₪◕、儀器的安放場所│✘│·│:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內✘₪,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕✘₪,縮短
儀器的壽命│•·。
2↟╃₪◕、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方│•·。
3↟╃₪◕、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方✘₪,環境溼度應不大於65%│•·。
4↟╃₪◕、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近│•·。
二↟╃₪◕、試劑的維護
1↟╃₪◕、把試劑存放於通風良好↟╃₪◕、環境溫度在5?C~25?C相對溼度不大於65%的地方✘₪,如果試劑被直接曝曬或置於高溫下✘₪,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來✘₪,導致試劑失效│•·。
2↟╃₪◕、對試劑的毒性↟╃₪◕、氣味和易燃性必須十分小心✘₪,應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑│•·。
三↟╃₪◕、矽膠墊的更換
試樣注入口的矽膠墊✘₪,過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性✘₪,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差✘₪,此時應更換矽膠墊│•·。
四↟╃₪◕、矽膠更換
1↟╃₪◕、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時✘₪,應更換矽膠│•·。
2↟╃₪◕、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管✘₪,否則會出現下列現象│✘│·│:
(1)試劑從陰極室全部排出✘₪,陰極室無試劑而使電解終止│•·。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室✘₪,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上✘₪,而降低電解效率(見圖4b)│•·。
五↟╃₪◕、滴定池磨口的保養│✘│·│:
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處✘₪,在不能輕鬆轉動時✘₪,應重新塗上薄薄的一層真空脂(注意│✘│·│:真空脂不宜塗的過多✘₪,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)✘₪,如果不這樣檢查✘₪,真空脂就會變硬✘₪,磨口連線處的零件可能拆不下來│•·。因此要經常保養好✘₪,使它們便於拆卸清洗│•·。
六↟╃₪◕、滴定池磨口連線處理│✘│·│:
如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起✘₪,不宜拆卸時✘₪,按下程式拆卸│✘│·│:
1↟╃₪◕、排去滴定池中的試劑✘₪,並沖洗乾淨│•·。
2↟╃₪◕、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮✘₪,然後用手輕輕轉動磨口處的零件✘₪,即可拆卸│•·。
3↟╃₪◕、如仍不能拆卸✘₪,請將滴定池放在2升的燒杯中✘₪,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡✘₪,其液麵如下圖5所示✘₪,必須注意✘₪,不要讓測量電極↟╃₪◕、陰極室電極的引線套端頭進入液體✘₪,浸泡約十幾個小時或24小時後✘₪,即可拆卸(此方法可重複進行)│•·。
七↟╃₪◕、測量電極的保養│✘│·│:
1↟╃₪◕、當磁力攪拌器快速攪拌時✘₪,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極│•·。
2↟╃₪◕、當測量電極放入或取出時✘₪,應先關閉攪拌電機✘₪,待攪拌子停止旋轉之後再進行│•·。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上│•·。
3↟╃₪◕、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用│•·。也可以進行修復│•·。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部✘₪,慢慢修整鉑金電極的頂端✘₪,可用的電極如下圖6所示│✘│·│:
當測量電極被汙染時✘₪,可用丙酮對測量電極進行擦拭✘₪,如果電極上的汙物仍不能去掉✘₪,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端✘₪,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)│•·。
當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8)✘₪,可用萬用表來測量電極✘₪,如果測得電阻大於100KΩ✘₪,說明電極仍可以使用✘₪,否則應更換新的電極│•·。
八↟╃₪◕、陰極室保養│✘│·│:
當要拆卸陰極室時✘₪,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出✘₪,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)│•·。
2↟╃₪◕、陰極室的清洗
陰極室受到汙染可能會出現下列現象│✘│·│:
(1)降低電解效率✘₪,延長電解時間│•·。
(2)由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加│•·。
(3)滴定速度不穩定✘₪,且不能到達終點│•·。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網)✘₪,把丙酮充入陰極室✘₪,用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面✘₪,充分搖晃以除去內部的汙垢(可以重複進行)│•·。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗✘₪,但不要衝洗到電極引線│•·。當不能沖洗乾淨時✘₪,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10)✘₪,注意不要碰壞鉑絲和鉑網│•·。
3↟╃₪◕、陰極室的乾燥
用風機的熱風烘乾陰極✘₪,如下圖11所示部分為水分難於烘乾處✘₪,要*乾燥│•·。當有可能存在剩餘水分時✘₪,把陰極室放入真空乾燥管中✘₪,乾燥11小時左右即可│•·。
產品裝箱單
儀器名稱│✘│·│:絕緣油微水測量儀
儀器型號│✘│·│: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備註 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
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2 | 電解池 | 1 | 套 |
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3 | 電源線 | 1 | 條 |
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4 | 熱敏列印紙 | 1 | 卷 |
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5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
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6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
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7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
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8 | 矽膠墊 | 6 | 個 |
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9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
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10 | 乾燥劑 | 1 | 包 |
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11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
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12 | 合格證 | 1 | 份 |
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13 |
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此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料✘₪,請仔細檢查✘₪,
如有不符✘₪,請立即與廠家│•·。