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微量水分全自動測定儀

• 型   號◕│₪↟：LYWS-9
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*章LYWS-9微量水分全自動測定儀概 述

      LYWS-9微量水分全自動測定儀是一種全新研製的微量水分測定分析儀器▩│✘↟，該儀器採用了高解析度的彩色觸控液晶顯示器▩│✘↟，人機對話方便☁₪、直觀▩│✘↟，易於操作☁·╃│•。儀器採用了資料儲存量大☁₪、執行快速平穩且抗干擾性能優異的高效能ARM處理器▩│✘↟，具有檢測速度快☁₪、精度高的突出優點☁·╃│•。儀器具有故障自診功能▩│✘↟，測試結束▩│✘↟，顯示並列印測定結果☁·╃│•。儀器具有測量電位動態曲線指示功能▩│✘↟，使測試狀態更直觀；儀器資料儲存量大▩│✘↟，多可儲存1000條資料記錄；儀器具有延時測定功能▩│✘↟，在測試較低水分含量試樣時十分有效；儀器採用了滑動式觸控攪拌調速；水分含量計算公式包含了按體積☁₪、重量等關鍵引數計算的多種演算法；測試過程中▩│✘↟，如需修改計算公式的相關引數▩│✘↟，可及時修改且不影響水分測定結果▩│✘↟，水分含量則按照新修改的引數計算得出▩│✘↟，方便了使用者的使用☁·╃│•。

該儀器採用卡爾-菲休庫侖滴定法▩│✘↟，能可靠地對液體☁₪、氣體☁₪、固體樣品進行微量水分的測定☁·╃│•。測試時▩│✘↟，對於不溶於試劑的固體及容易汙染電極及試劑反應的物質▩│✘↟，可配用相應的固體☁₪、氣體☁₪、液體進樣器進行間接測定▩│✘↟，是一種高效率☁₪、全自動的分析儀器☁·╃│•。廣泛應用於電力☁₪、石油☁₪、化工☁₪、醫藥☁₪、鐵路☁₪、環保☁₪、科研院校等行業☁·╃│•。

第二章 LYWS-9技術引數

滴 定 方 式◕│₪↟：  電量滴定(庫侖分析)

測 定 範 圍◕│₪↟：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾◕│₪↟：  0.1ug

準   確  度◕│₪↟：  100ug±3ug▩│✘↟，500ug以上不超過±3%（不含進樣誤差,環境溼度誤差）

試 樣 類 型◕│₪↟：  固態☁₪、液態☁₪、氣態

顯 示 方 式◕│₪↟：  64K色高畫質晰度觸控顯示器

數 據 存 儲◕│₪↟：  1000條試驗記錄

狀 態 指 示◕│₪↟：  動態曲線☁₪、文字顯示

攪 拌 調 速◕│₪↟：  滑動觸控面板調速

日 期 時 間◕│₪↟：  掉電十年正常執行實時時間

打  印   機◕│₪↟：  微型熱敏印表機▩│✘↟，紙寬56mm

電       源◕│₪↟：  AC 220V±10V  ☁₪、50Hz±2.5Hz

功       率◕│₪↟：  50VA

使用環境溫度◕│₪↟： 5～35℃

使用環境溼度:  ≤85%

外 形 尺 寸◕│₪↟：  330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）☁·╃│•。

第三章 LYWS-9工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應式為◕│₪↟：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由佔優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶▩│✘↟，甲醇等混合而成☁·╃│•。透過電解在陽極上形成碘▩│✘↟，所有生成的碘▩│✘↟， 依據法拉第定律▩│✘↟， 同電荷量成正比例關係☁·╃│•。如下式◕│₪↟：

2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出▩│✘↟，參加反應的碘的克分子數等於水的分子數☁·╃│•。把樣品注入電解液中▩│✘↟，樣品中的水分即參加反應▩│✘↟，透過儀器可反應出過程中碘的消耗量▩│✘↟，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量▩│✘↟，經儀器計算▩│✘↟，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量▩│✘↟，該儀器採用電解電流自動控制系統▩│✘↟，電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整▩│✘↟，大可達到300毫安☁·╃│•。

第四章LYWS-9結構特徵

一☁₪、整機結構見圖1◕│₪↟：

（1）陰極室乾燥管

（2）陽極室乾燥管(根據使用者需要①☁₪、②兩乾燥管可由1個彎乾燥管放於（2）處代替)

（3）測量電極

（4）滴定池（陽極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸控式彩色LCD

（8）電源開關

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測量”插座

（13）印表機

（14）散熱風扇

（15）保險絲盒

（16）電源插座

第五章  使用方法

一☁₪、滴定池的清洗☁₪、乾燥和裝配◕│₪↟：

在使用前▩│✘↟，把滴定池所有的玻璃口開啟▩│✘↟，滴定池☁₪、乾燥管☁₪、密封塞可用水清洗☁·╃│•。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾▩│✘↟，然後自然冷卻☁·╃│•。注意陰極室☁₪、測量電極不能用水清洗▩│✘↟，可用丙酮☁₪、甲醇等有機溶劑進行清洗▩│✘↟，清洗後用吹風機吹乾☁·╃│•。清洗時應注意▩│✘↟，不要清洗到電極引線處（見圖2）▩│✘↟，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差☁·╃│•。

把矽膠裝入乾燥管中▩│✘↟，注意不要把矽膠粉末裝入☁·╃│•。然後將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）☁·╃│•。

完成上述操作後▩│✘↟，把攪拌子透過樣品注入口小心放入☁·╃│•。然後分別在測量電極☁₪、陰極室電極☁₪、陰極室乾燥管☁₪、進樣旋塞☁₪、密封塞的磨口處▩│✘↟，均勻地塗上一層真空潤滑脂▩│✘↟，除陰極室的乾燥管和密封管不裝外▩│✘↟，其他均裝到相應的部位上▩│✘↟，輕輕轉動一下▩│✘↟，使其較好的密封☁·╃│•。

3☁₪、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須乾淨☁₪、乾燥）透過密封口注入到陽極室▩│✘↟，再用漏斗向陰極室注入試劑▩│✘↟，陰極室和陽極室的液麵高度要保持*☁·╃│•。以上操作完畢後將乾燥管☁₪、密封塞裝好▩│✘↟，輕輕轉動一下▩│✘↟，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內進行）☁·╃│•。把測量電極☁₪、電解電極插頭分別插入“測量”☁₪、“電解”插座中☁·╃│•。

二☁₪、操作介面功能介紹◕│₪↟：

1☁₪、開機▩│✘↟，顯示開機介面後數秒時間內儀器自動進入測試介面◕│₪↟：

如需開關電解電流或啟停攪拌▩│✘↟，可以點選“電解”和“攪拌”按鈕☁·╃│•。點選“開始”▩│✘↟，顯示“正在滴定”狀態▩│✘↟，可以將試樣透過注樣口注入▩│✘↟，儀器自動進行滴定☁·╃│•。滴定完畢▩│✘↟，顯示實測水分值並列印測定結果☁·╃│•。如需更改計算公式▩│✘↟，可點選“設定”按鈕進入設定選單介面（見下頁）☁·╃│•。

該介面下可以設定計算公式☁₪、檢視試驗記錄☁₪、設定印表機☁₪、設定延時時間等▩│✘↟，並可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度◕│₪↟：向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度▩│✘↟，向左滑動滑塊則調低攪拌速度（一般設定攪拌速度為“4”檔）☁·╃│•。

公式選擇

該介面下可以點選要選擇的公式以確認☁·╃│•。點選右上方的“公式引數設定”按鈕進入選定公式的引數設定介面☁·╃│•。該介面對各公式中使用到的引數做了相應說明◕│₪↟：

公式1◕│₪↟：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/（試樣體積×比重）

公式2◕│₪↟：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/（試樣總重量—皮重）

公式3◕│₪↟：F3=DT/W′    ppm  測量結果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/（試樣重量/稀釋係數）

公式5◕│₪↟：F5=DT        ug   測量結果（實測水分值 ）

其中▩│✘↟，DT—實測水分值▩│✘↟，單位◕│₪↟：ug；

      V—試樣進樣體積▩│✘↟，單位◕│₪↟：ml；

      SG—試樣密度▩│✘↟，單位◕│₪↟：g/ml；

      W—試樣總重▩│✘↟，單位◕│₪↟：mg；

      w—皮重▩│✘↟，單位◕│₪↟：mg；

      W′—試樣重量▩│✘↟，單位◕│₪↟：mg；

      K—稀釋係數☁·╃│•。

試驗記錄

該介面為試驗資料記錄介面▩│✘↟，可以檢視之前所進行測試的試驗結果資料記錄☁·╃│•。點選“上翻”☁₪、“下翻”可向上☁₪、向下逐條翻看記錄☁·╃│•。點選“清除”▩│✘↟，彈出清空試驗記錄提示框▩│✘↟，若在提示框中點選“確定”▩│✘↟，可刪除所有資料記錄☁·╃│•。

列印設定

 該介面下可選擇設定啟用或禁用印表機☁·╃│•。啟用時▩│✘↟，測試完畢後▩│✘↟，儀器自動列印測試結果；禁用時▩│✘↟，不列印測試結果☁·╃│•。

延時設定

該介面中可設定點選“開始”後接通滴定電流的時間▩│✘↟，單位為秒☁·╃│•。假如設定的延時時間為10秒▩│✘↟，則點選“開始”10秒後▩│✘↟，滴定電流才接通☁·╃│•。這種處理方法▩│✘↟，通常是在測定較小含水量試樣時使用☁·╃│•。

三☁₪、電解液的平衡穩定過程◕│₪↟：

1☁₪、開啟電源開關▩│✘↟，進入測試介面後▩│✘↟，儀器自動開啟攪拌並電解☁·╃│•。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好▩│✘↟，一般無需調整▩│✘↟，如要調整▩│✘↟，可進入設定選單介面操作▩│✘↟，使攪拌子旋轉平穩▩│✘↟，以不使試劑飛濺到池壁上為準☁·╃│•。

2☁₪、測試介面工作狀態處如指示“電解液過碘”▩│✘↟，表明電解液處於電解碘過量狀態▩│✘↟，出現這種情況▩│✘↟，可以透過樣品注入口注入適量蒸餾水▩│✘↟，直到儀器工作電壓曲線接近零點並達到水平平衡為止☁·╃│•。

四☁₪、儀器的標定◕│₪↟：

當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時▩│✘↟，可用純水進行標定☁·╃│•。具體操作如下◕│₪↟：

用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水▩│✘↟，為標定做好準備☁·╃│•。

按“開始”鍵▩│✘↟，然後把純水透過進樣旋塞注入到陽極室試劑中▩│✘↟，注意◕│₪↟：應使進樣器針尖插入到試劑中▩│✘↟，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸☁·╃│•。注入純水後滴定會自動開始☁·╃│•。

蜂鳴器響▩│✘↟，資訊提示“測試完畢”▩│✘↟，顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)▩│✘↟，一般標定2～3次▩│✘↟， 顯示結果在誤差範圍內就可以進行試樣的測定☁·╃│•。

五☁₪、測定操作◕│₪↟：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中▩│✘↟，陽極室內的試劑會自然產生少量的碘▩│✘↟，其結果將破壞儀器的平衡點☁·╃│•。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水▩│✘↟，透過進樣旋塞注入到陽極室▩│✘↟，直到儀器重新恢復到平衡點▩│✘↟，才能進行測定操作☁·╃│•。

跟儀器的標定類似▩│✘↟，當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時▩│✘↟，可以進行試樣的測試（以液體試樣▩│✘↟，採用含量計算公式F1為例闡述操作過程）◕│₪↟：

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器☁·╃│•。

2☁₪、試樣注入和測定

取樣後▩│✘↟，點選“開始”按鈕▩│✘↟，儀器顯示狀態“正在滴定”▩│✘↟，透過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內▩│✘↟，滴定自動開始▩│✘↟，水分值不斷增加☁·╃│•。滴定結束▩│✘↟，蜂鳴器響▩│✘↟，狀態資訊提示◕│₪↟：測定完畢☁·╃│•。印表機在啟用狀態下將打印出測定結果☁·╃│•。

如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關引數▩│✘↟，可在滴定結束前點選“設定”-“公式選擇”（-“公式引數設定”）來完成☁·╃│•。

第六章 注意事項

一☁₪、試劑的注意事項◕│₪↟：

1☁₪、在正常的測定過程中▩│✘↟，每100毫升試劑可與不少於1克的水進行反應▩│✘↟，若測定時間過長▩│✘↟，試劑敏感性下降▩│✘↟，應更換新試劑☁·╃│•。

2☁₪、陽極室中的試劑▩│✘↟，如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被汙染成單紅褐色▩│✘↟，此時空白電流會增大▩│✘↟，滴定的再現性會降低▩│✘↟，還會使到達終點的時間延長▩│✘↟，這種情況應儘快更換試劑☁·╃│•。

3☁₪、滴定時間超過半小時▩│✘↟，儀器尚不能穩定▩│✘↟，此時應按電解鍵停止攪拌▩│✘↟，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生▩│✘↟，如果沒有或很少▩│✘↟，應更換試劑☁·╃│•。

4☁₪、更換試劑時要小心▩│✘↟，不要吸入或用手接觸試劑▩│✘↟，如與皮膚接觸▩│✘↟，應用水沖洗乾淨☁·╃│•。

二☁₪、測定的注意事項

1☁₪、把試樣注入滴 定池時▩│✘↟，液體進樣器的針頭應插入試劑中☁·╃│•。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸☁·╃│•。

2☁₪、該儀器的典型測定範圍是10μg～100μg▩│✘↟，為了得到準確的測定結果▩│✘↟，要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量☁·╃│•。

3☁₪、儀器必須使用廠方原配的電解液▩│✘↟，以保證其測量精度☁·╃│•。

第七章  維護與保養

一☁₪、儀器的安放場所◕│₪↟：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內▩│✘↟，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕▩│✘↟，縮短

儀器的壽命☁·╃│•。

2☁₪、儀器應放在室溫高於5?C且低於40?C的地方☁·╃│•。

3☁₪、不要將儀器放在陽光直射的地方和溼度大的地方▩│✘↟，環境溼度應不大於65%☁·╃│•。

4☁₪、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器裝置附近☁·╃│•。

二☁₪、試劑的維護

1☁₪、把試劑存放於通風良好☁₪、環境溫度在5?C～25?C相對溼度不大於65％的地方▩│✘↟，如果試劑被直接曝曬或置於高溫下▩│✘↟，則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來▩│✘↟，導致試劑失效☁·╃│•。

2☁₪、對試劑的毒性☁₪、氣味和易燃性必須十分小心▩│✘↟，應在通風良好的試驗檯上裝入或更換試劑☁·╃│•。

三☁₪、矽膠墊的更換

試樣注入口的矽膠墊▩│✘↟，過久的使用穿過矽膠墊的針孔變的無收縮性▩│✘↟，使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差▩│✘↟，此時應更換矽膠墊☁·╃│•。

四☁₪、矽膠更換

1☁₪、當乾燥管裡的矽膠由藍色變至淺藍色時▩│✘↟，應更換矽膠☁·╃│•。

2☁₪、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入乾燥管▩│✘↟，否則會出現下列現象◕│₪↟：

（1）試劑從陰極室全部排出▩│✘↟，陰極室無試劑而使電解終止☁·╃│•。（見圖4a）

（2）陽極室試劑進入陰極室▩│✘↟，使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上▩│✘↟，而降低電解效率（見圖4b）☁·╃│•。

五☁₪、滴定池磨口的保養◕│₪↟：

大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連線處▩│✘↟，在不能輕鬆轉動時▩│✘↟，應重新塗上薄薄的一層真空脂（注意◕│₪↟：真空脂不宜塗的過多▩│✘↟，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）▩│✘↟，如果不這樣檢查▩│✘↟，真空脂就會變硬▩│✘↟，磨口連線處的零件可能拆不下來☁·╃│•。因此要經常保養好▩│✘↟，使它們便於拆卸清洗☁·╃│•。

六☁₪、滴定池磨口連線處理◕│₪↟：

如果滴定池磨口連線處牢固的粘接在一起▩│✘↟，不宜拆卸時▩│✘↟，按下程式拆卸◕│₪↟：

1☁₪、排去滴定池中的試劑▩│✘↟，並沖洗乾淨☁·╃│•。

2☁₪、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮▩│✘↟，然後用手輕輕轉動磨口處的零件▩│✘↟，即可拆卸☁·╃│•。

3☁₪、如仍不能拆卸▩│✘↟，請將滴定池放在2升的燒杯中▩│✘↟，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡▩│✘↟，其液麵如下圖5所示▩│✘↟，必須注意▩│✘↟，不要讓測量電極☁₪、陰極室電極的引線套端頭進入液體▩│✘↟，浸泡約十幾個小時或24小時後▩│✘↟，即可拆卸（此方法可重複進行）☁·╃│•。

七☁₪、測量電極的保養◕│₪↟：

1☁₪、當磁力攪拌器快速攪拌時▩│✘↟，應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極☁·╃│•。

2☁₪、當測量電極放入或取出時▩│✘↟，應先關閉攪拌電機▩│✘↟，待攪拌子停止旋轉之後再進行☁·╃│•。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上☁·╃│•。

3☁₪、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用☁·╃│•。也可以進行修復☁·╃│•。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部▩│✘↟，慢慢修整鉑金電極的頂端▩│✘↟，可用的電極如下圖6所示◕│₪↟：

當測量電極被汙染時▩│✘↟，可用丙酮對測量電極進行擦拭▩│✘↟，如果電極上的汙物仍不能去掉▩│✘↟，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端▩│✘↟，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）☁·╃│•。

當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在（如下圖8）▩│✘↟，可用萬用表來測量電極▩│✘↟，如果測得電阻大於100KΩ▩│✘↟，說明電極仍可以使用▩│✘↟，否則應更換新的電極☁·╃│•。

八☁₪、陰極室保養◕│₪↟：

當要拆卸陰極室時▩│✘↟，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連線部分的橫截面上伸出▩│✘↟，

所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）☁·╃│•。  

 2☁₪、陰極室的清洗

陰極室受到汙染可能會出現下列現象◕│₪↟：

（1）降低電解效率▩│✘↟，延長電解時間☁·╃│•。

（2）由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加☁·╃│•。

（3）滴定速度不穩定▩│✘↟，且不能到達終點☁·╃│•。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的汙垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網）▩│✘↟，把丙酮充入陰極室▩│✘↟，用橡皮塞或類似的東西封好乾燥管的介面▩│✘↟，充分搖晃以除去內部的汙垢（可以重複進行）☁·╃│•。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗▩│✘↟，但不要衝洗到電極引線☁·╃│•。當不能沖洗乾淨時▩│✘↟，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見圖10）▩│✘↟，注意不要碰壞鉑絲和鉑網☁·╃│•。                 

3☁₪、陰極室的乾燥

用風機的熱風烘乾陰極▩│✘↟，如下圖11所示部分為水分難於烘乾處▩│✘↟，要*乾燥☁·╃│•。當有可能存在剩餘水分時▩│✘↟，把陰極室放入真空乾燥管中▩│✘↟，乾燥11小時左右即可☁·╃│•。

 產品裝箱單

儀器名稱◕│₪↟：絕緣油微水測量儀  

儀器型號◕│₪↟：                              主機編號

此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的裝置和資料▩│✘↟，請仔細檢查▩│✘↟，

   如有不符▩│✘↟，請立即與廠家☁·╃│•。